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博士生一作！北京科技大學(xué)，2025年首篇Nature Materials！

大規(guī)模生產(chǎn)高質(zhì)量的二維過渡金屬二硫族化物（TMDCs）是二維器件工業(yè)制造中的一個重大挑戰(zhàn)。北京科技大學(xué)張躍院士及張錚教授團(tuán)隊等人提出了一種名為“二維Czochralski（2DCZ）”的方法，該方法能夠在常壓下快速生長出厘米級尺寸、無晶界的單晶MoS₂域，這些MoS₂單晶展現(xiàn)出卓越的均勻性和高質(zhì)量，具有極低的缺陷密度。由MoS₂制造的場效應(yīng)晶體管的統(tǒng)計分析表明，器件良率高，遷移率變化最小。這種2DCZ方法對制造高質(zhì)量和可擴(kuò)展的二維半導(dǎo)體材料和器件具有重要意義，為下一代集成電路的制造提供了重要的材料基礎(chǔ)。相關(guān)成果以“Two-dimensional Czochralski growth of single-crystal MoS₂”為題于2025年1月10日發(fā)表在Nature Materials上。第一作者為姜鶴博士。

研究背景

通過化學(xué)氣相沉積（CVD）已經(jīng)成功實現(xiàn)晶圓級MoS₂單晶的生長。然而，多種子生長法存在由拼接缺陷引發(fā)的晶界平移問題。與平移晶格不完全融合的區(qū)域?qū)е氯毕菝芏雀撸骷鶆蛐缘?，限制了二維材料的應(yīng)用。從單個核合成宏觀晶圓級單層單晶提供了另一種可行方法。但由于CVD中高成核密度和緩慢的生長速率，TMDC域通常只能生長到毫米級。液體前驅(qū)體結(jié)晶方法，是半導(dǎo)體制造中大規(guī)模單晶制備的有效手段。受限于潤濕面積小和高成核密度，L-S反應(yīng)目前僅能生成亞毫米級TMDC域。因此，在可潤濕襯底上建立大規(guī)模的二維液體前體并降低成核密度是在類似于Czochralski工藝的過程中生長大規(guī)模二維TMDCs的關(guān)鍵先決條件。

圖文導(dǎo)讀

本文引入了一種固體-液體-固體工藝，使MoS₂從多晶轉(zhuǎn)變?yōu)閱尉?。首先，通過蝕刻反應(yīng)（氧與預(yù)沉積的多晶MoS₂之間）和退火工藝，在熔融玻璃基板上形成大規(guī)模的二維液體前驅(qū)體膜。然后采用超快硫化工藝在原子光滑界面上獲得大面積的MoS₂域。生長的MoS₂域尺寸為1.5 cm，缺陷密度為2.9 × 10¹² cm^{– 2}。此外，低成核密度削弱了MoS₂薄膜與襯底之間的附著力，有利于在去離子水的幫助下實現(xiàn)超清潔、快速和高質(zhì)量的轉(zhuǎn)移過程。場效應(yīng)晶體管（FET）陣列的平均遷移率在55 cm²V^-1s^-1下測量，變化很小，為15.9%。該短溝道FET獲得了443.8 μA μm^-1的高飽和電流。FET的最佳遷移率為105.4 cm²V^-1s^-1。MoS²薄膜的高質(zhì)量和均勻性使FET陣列表現(xiàn)出令人印象深刻的電氣性能，從而促進(jìn)了2D半導(dǎo)體從器件到先進(jìn)集成電路的應(yīng)用。

圖1.大規(guī)模、高質(zhì)量 MoS₂?域的 2DCZ 結(jié)晶

厘米級MoS₂域的結(jié)晶：采用2DCZ方法在常壓管式爐中以MoO₃和S為前驅(qū)體生長大規(guī)模MoS₂單層。首先，通過調(diào)整O₂和S蒸汽的分壓，實現(xiàn)Mo源的預(yù)沉積和蝕刻，形成液體前驅(qū)體。隨后，在熔融玻璃基板上發(fā)生共晶反應(yīng)和液液相分離，得到穩(wěn)定均勻的二維液體前驅(qū)體。最后，由硫蒸汽觸發(fā)液體結(jié)晶過程。由于在過量S氣氛中連續(xù)均勻的結(jié)晶過程，MoS₂中的S空位密度被控制在2.9×10¹² cm^-2，顯著低于機(jī)械剝離、物理氣相沉積或CVD制備的MoS₂。與之前報道的MoS₂生長方法相比，該方法不僅顯著提高了MoS?域的尺寸和質(zhì)量，還為大規(guī)模、高速生長二維材料提供了新的途徑。

圖2.T2DCZ機(jī)制

2DCZ方法的機(jī)理： 2DCZ生長過程中引入的液相顯著改變了反應(yīng)過程。具有大結(jié)構(gòu)域的MoS?是通過調(diào)節(jié)能壘抑制成核和促進(jìn)擴(kuò)散而獲得的。最初，熔融玻璃呈現(xiàn)出原子光滑和無缺陷的表面，顯著增強(qiáng)了成核勢壘。這得到了低密度、均勻分布的成核位點，以及材料和襯底之間的弱耦合力。此外，由于液-液體系中熔融玻璃的表面張力較大，液態(tài)前驅(qū)體容易擴(kuò)散，最終在二維液膜與襯底之間形成單獨的界面。在沒有吸附過程的情況下，預(yù)擴(kuò)散前驅(qū)體在襯底上的擴(kuò)散勢壘遠(yuǎn)低于CVD方法。因此，超低的成核密度和超快的生長速度相結(jié)合，使得MoS?從多晶向單晶轉(zhuǎn)變，實現(xiàn)了超大尺度的晶界消除。最終制備的MoS?單晶邊長達(dá)到750 μm，實現(xiàn)了超低成核密度和75 μm/s的生長速率。

圖3 MoS₂基材之間的轉(zhuǎn)移和粘附

大面積MoS₂薄膜的轉(zhuǎn)移：利用毛細(xì)力和去離子水的表面張力，MoS₂薄膜可以自發(fā)剝離，以大面積、高完整性和高效率成功轉(zhuǎn)移到2英寸硅片上。這一方法利用 2DCZ 生長過程中形成的光滑表面和弱界面耦合特性，無需使用任何蝕刻溶液，從而顯著減少了對化學(xué)試劑的依賴，并避免了傳統(tǒng)方法可能帶來的薄膜損傷。MoS?薄膜與襯底之間的附著力越強(qiáng)，薄膜在外力作用下越難以被切開。通過 AFM 納米劃痕測試量化了 MoS? 與基材之間的附著力，結(jié)果表明玻璃基板上的 MoS? 附著力最弱（0.05 mN），顯著低于傳統(tǒng)基材如硅（1.76 mN）和藍(lán)寶石（1.80 mN）。這一溫和高效的轉(zhuǎn)移方法為大面積單層二維材料的完整轉(zhuǎn)移提供了新思路，有望促進(jìn)其在功能系統(tǒng)中的集成和應(yīng)用。

圖4.MoS₂?的均勻性和晶體質(zhì)量的表征

MoS₂?的均勻性和結(jié)晶度：拉曼測試表明，2.5×2.5?mm2 區(qū)域內(nèi)的峰值差異極?。ㄆ骄禐?18.22?cm?1），低于傳統(tǒng) CVD 方法，表明缺陷密度較低。低溫光致發(fā)光實驗和低能電子衍射進(jìn)一步證實了薄膜的單晶特性。電子顯微鏡和掃描隧道顯微鏡的原子分辨率圖像顯示 MoS? 薄膜具有一致的六方晶格結(jié)構(gòu)，硫空位缺陷密度僅為 2.9?×?1012?cm?2。此外，水輔助低損傷轉(zhuǎn)移過程進(jìn)一步提升了薄膜的整體質(zhì)量。與CVD相比，2DCZ 的液-固結(jié)晶過程顯著增強(qiáng)了溶質(zhì)擴(kuò)散效率，確保了大面積單層 MoS? 的均勻性和高結(jié)晶度，使其適合應(yīng)用于大規(guī)模電子器件制造。

圖5.MoS₂?FET 的電子特性

MoS₂?FET 的性能：將MoS₂薄膜轉(zhuǎn)移到預(yù)制的金屬底柵襯底上，并使用先柵工藝制造了厘米級FET陣列。由于高質(zhì)量的單晶結(jié)構(gòu)、高均勻性的MoS₂薄膜和高的薄膜轉(zhuǎn)移完整性，MoS₂FET 陣列表現(xiàn)出 96.4% 的器件良率以及55?cm2?V?1?s?1的平均遷移率，性能分布均勻。為了獲得飽和電流，在10 nm的HfO₂襯底上以Ni/Au為接觸電極制備了短溝道（480 nm） FET器件，并得到高達(dá) 443.8?μA?μm?1 的通態(tài)電流和 105.4?cm2?V?1?s?1 的最佳遷移率，性能接近剝離單層 MoS? 的水平。相較于傳統(tǒng)的大規(guī)模 MoS? 生長方法，該項工作實現(xiàn)的域尺寸和遷移率表現(xiàn)更優(yōu)，展示出極高的集成潛力。此外，還成功構(gòu)建了各種基本邏輯電路，所制備的高質(zhì)量、高度均勻的MoS₂顯著促進(jìn)了二維器件的集成電路應(yīng)用。

結(jié)論展望

該項工作開發(fā)的2DCZ方法為生長具有厘米尺度域的高均勻性和高質(zhì)量的晶圓級MoS₂提供了新的途徑，有望推動傳統(tǒng)二維材料生長方法的創(chuàng)新。與傳統(tǒng)的Czochralski過程相比，2DCZ方法通過在熔融玻璃上實現(xiàn)二維液態(tài)前驅(qū)體，抑制了垂直結(jié)晶，促進(jìn)了橫向平面內(nèi)結(jié)晶。此外，還對熔融前驅(qū)體中MoS₂的超快結(jié)晶過程（75 μm s^-1）進(jìn)行了原位表征，揭示了2DCZ機(jī)制的復(fù)雜性。與傳統(tǒng)CVD的高度隨機(jī)性相比，該方法大大提高了MoS₂生長的質(zhì)量、規(guī)模和效率。先進(jìn)的遷移率（105.4 cm²V^-1s^-1）和導(dǎo)通電流（443.8 μA μm^-1）進(jìn)一步凸顯了二MoS₂的優(yōu)越性。2DCZ方法與硅基制造工藝一致，為2D TMDCs的發(fā)展提供了指導(dǎo)，為二維材料的工業(yè)化應(yīng)用提供了可能。

文獻(xiàn)信息

He Jiang, Xiankun Zhang, Kuanglei Chen, Xiaoyu He, Yihe Liu, Huihui Yu, Li Gao, Mengyu Hong, Yunan Wang, Zheng Zhang* & Yue Zhang*, Two-dimensional Czochralski growth of single-crystal MoS₂. Nature Materials (2025).

作者簡介

張躍，中國科學(xué)院院士、發(fā)展中國家科學(xué)院院士?，F(xiàn)任新金屬材料國家重點實驗室主任、北京科技大學(xué)前沿交叉科學(xué)技術(shù)研究院院長。從事低維半導(dǎo)體材料及其服役行為的研究，致力于將低維半導(dǎo)體材料前沿研究和國家重大需求相結(jié)合，在信息、能源和傳感領(lǐng)域關(guān)鍵材料與器件應(yīng)用的基礎(chǔ)理論、制備技術(shù)和工程應(yīng)用方面做出了系統(tǒng)性、創(chuàng)新性重要貢獻(xiàn)。在Nature、Nature Materials、Nature Nanotechnology、Nature Energy、Nature Electronics等國內(nèi)外期刊上發(fā)表SCI論文。

張錚，前沿交叉科學(xué)技術(shù)研究院副院長、材料科學(xué)與工程學(xué)院材料物理與化學(xué)系主任，先后入選國家高層次青年人才和國家高層次人才計劃。近年來，聚焦二維過渡金屬硫族化合物（TMDCs）及其半導(dǎo)體器件，建立了材料電學(xué)性能的缺陷工程調(diào)控方法，控制制備高質(zhì)量二維TMDCs材料；提出了新原理全二維范德華半導(dǎo)體器件的設(shè)計思路與構(gòu)筑方法，發(fā)展了與硅技術(shù)兼容的器件構(gòu)筑方法，研制出性能滿足應(yīng)用要求的晶體管器件，實現(xiàn)了邏輯互聯(lián)和光電耦合功能，有力推動了二維材料在下一代集成電路應(yīng)用。在Nature Materials, Nature Energy, Nature Commun., Adv. Mater., ACS Nano等期刊發(fā)表論文。

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