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研究背景

隨著人類社會對可再生能源和電動交通工具需求的增長，發(fā)展更高效且可持續(xù)的儲能技術成為一個重要方向。目前，鋰離子電池由于其高能量密度、優(yōu)異的功率密度以及較長的循環(huán)壽命，已成為電動汽車、消費電子產品等多個領域的主流儲能解決方案。然而，鋰礦儲量有限，且分布集中在少數幾個國家，這使得鋰資源供應鏈容易受到地緣政治和市場波動的影響，從而影響大規(guī)模儲能系統(tǒng)的發(fā)展。此外，鋰資源的開采和提取過程對環(huán)境具有較大的影響，增加了長期使用鋰離子電池作為主要儲能技術的環(huán)境壓力。

鈉資源在全球范圍內儲量豐富，因此，鈉離子電池有望成為大規(guī)模儲能系統(tǒng)的潛在替代方案。鈉離子電池的正極材料主要包括過渡金屬氧化物、普魯士藍類和多陰離子化合物，而其中具有鈉超離子導體（NASICON）結構的磷酸鹽材料因其結構穩(wěn)定性、良好的倍率性能和長循環(huán)壽命而備受關注。在此背景下，Na₃V₂(PO₄)₃材料已被廣泛研究。然而，該材料的能量密度和工作電壓仍需進一步提升來達到實際應用的需求。

成果簡介

基于此，法國著名科學家Christian Masquelier團隊在Nature Materials發(fā)表題為“Obtaining V₂(PO₄)₃ by sodium extraction from single-phase NaxV₂(PO₄)₃ (1?<?x?<?3) positive electrode materials”的最新論文。

本文通過探索新的NaxV₂(PO₄)₃材料體系（1.5≤x≤ 2.5），進一步提升鈉離子電池的工作電壓和能量密度，從而推動鈉離子電池的性能提升，并為未來的大規(guī)模儲能技術提供新的解決方案。

研究亮點

通過退火Na₃V₂(PO₄)₃ 和 NaV₂(PO₄)₃的混合物，成功合成了單相NaxV₂(PO₄)₃（1.5 ≤ x ≤ 2.5）化合物，該材料具備鈉離子超導體潛力，與傳統(tǒng)的Na₃V₂(PO₄)₃相比，NaxV₂(PO₄)₃在鈉離子插層過程中表現(xiàn)出較高的平均工作電壓（約3.70 V vs Na/Na），理論能量密度由396.3 Wh/kg提升至458.1 Wh/kg，NaxV₂(PO₄)₃展現(xiàn)了不一樣的鈉離子嵌入/嵌出機制，且電壓變化連續(xù)，不同于傳統(tǒng)的雙相反應。研究表明，該材料可以實現(xiàn)鈉離子的完全嵌出，進一步提高能量密度。

圖文導讀

圖1 ?c-Na₂V₂(PO₄)₃合成

圖1展示了單相NaxV₂(PO₄)₃的合成過程以及相應的結構演變。通過原位SXRD觀察 Na₃V₂(PO₄)₃和Na₁V₂(PO₄)₃混合物（摩爾比為1:1）在加熱至500°C并冷卻至室溫過程中，形成單相c-Na₂V₂(PO₄)₃的過程。衍射峰的變化顯示，隨著溫度升高至300°C以上，兩相逐漸融合，并在約500°C時完全轉變?yōu)閱蜗郼-Na₂V₂(PO₄)₃。該單相在冷卻至室溫時仍然保持穩(wěn)定。另外，圖1還展示了不同配比的Na₃V₂(PO₄)₃和Na₁V₂(PO₄)₃混合物在退火前后的X射線衍射圖。結果表明，經過退火處理，所有混合物轉變?yōu)閱蜗郚axV₂(PO₄)₃。圖中峰的位置隨著鈉含量（x值）的變化而變化，反映出隨著鈉含量的增加，晶格參數發(fā)生了明顯的變化。

圖2 c-Na₂V₂(PO₄)₃和e-Na₂V₂(PO₄)₃的結構對比

圖2展示了采用不同方法制備的c-Na₂V₂(PO₄)₃和e-Na₂V₂(PO₄)₃的結構對比。圖中通過SXRD觀察了這兩種相位在溫度下的晶體結構差異。在制備過程中，e-Na₂V₂(PO₄)₃的晶體結構顯著不同于c-Na₂V₂(PO₄)₃。圖中的SXRD顯示，e-Na₂V₂(PO₄)₃具有完整的Na(1)位點占用，而c-Na₂V₂(PO₄)₃的Na(1)位點僅為部分占用（約0.66），且Na(2)位點的占用為0.55。這些差異表明，合成方法對鈉離子分布及材料特性產生了重要影響。圖2清晰地描繪了兩種材料在結構和離子分布上的顯著區(qū)別，為探究它們的電化學行為提供了基礎。

圖3 c-Na₂V₂(PO₄)₃的電化學性能

圖3展示了c-Na₂V₂(PO₄)₃的電化學性能與傳統(tǒng)Na₃V₂(PO₄)的對比。c-Na₂V₂(PO₄)₃顯示出與Na₃V₂(PO₄)不同的電壓變化特征，具有連續(xù)的斜率變化，而不是傳統(tǒng)的階梯式電壓平臺，表明其獨特的鈉離子嵌入/嵌出機制。c-Na₂V₂(PO₄)₃的首次充電和放電容量分別為112 mAh/g和104 mAh/g，顯示出良好的電化學活性。在30個循環(huán)中，c-Na₂V₂(PO₄)₃保持了良好的放電容量和高的庫侖效率，顯示出其穩(wěn)定的電化學性能。GITT（恒電流間歇滴定）實驗結果表明c-Na₂V₂(PO₄)₃在充放電過程中具有低的過電位（約10-30 mV），顯示出優(yōu)良的鈉離子擴散動力學。不同倍率下的放電容量表明，c-Na₂V₂(PO₄)₃在高倍率下仍能保持良好的放電容量，表明其具備快速充放電應用的潛力。圖3強調了c-Na₂V₂(PO₄)₃在電化學性能上的優(yōu)勢，展示了其作為鈉離子電池正極材料的巨大潛力。

圖4 c-Na₂V₂(PO₄)₃在電池運行過程中的結構演變

圖 4展示了c-Na₂V₂(PO₄)₃在鈉離子電池運行過程中結構演變的原位SXRD結果，揭示了其在鈉離子嵌入和嵌出過程中的單相反應機制。圖中顯示，在不同電壓范圍內，c-Na₂V₂(PO₄)₃的衍射峰位置連續(xù)移動，表明材料的晶胞體積的可逆變化，有效保障了鈉離子的嵌入與嵌出。分析表明，在充電過程中Na(2)位點的鈉離子首先被移除，隨后Na(1)位點的鈉離子也逐漸減少，最終實現(xiàn)了鈉離子的完全嵌出。此外，材料在充放電過程中的電化學反應表現(xiàn)出高度對稱性，表明其結構在高電壓下保持穩(wěn)定。這些特性進一步證實了c-Na₂V₂(PO₄)₃作為鈉離子電池正極材料的優(yōu)越性能和廣闊應用前景。

總結展望

本文研究了單相NaxV₂(PO₄)₃（1.5 ≤ x ≤ 2.5）鈉離子電池正極材料的合成及其電化學性能。通過簡單的合成路線，成功制備了這種鈉離子超導體類型的正極材料，并對其結構和性能進行了詳細表征。研究顯示，NaxV₂(PO₄)₃材料具有獨特的鈉離子分布特征。與傳統(tǒng)的Na₃V₂(PO₄)₃相比，NaxV₂(PO₄)₃表現(xiàn)出更高的工作電壓（3.70 V vs Na/Na），顯著提升了理論能量密度（從396.3 Wh/kg提高至458.1 Wh/kg）。

此外，該材料展現(xiàn)了與眾不同的單相鈉嵌入/嵌出機制，在鈉離子插層和去插層過程中表現(xiàn)出連續(xù)的電壓變化，而非常見的雙相反應機制。本研究實現(xiàn)了鈉離子的完全嵌出，這為進一步提升鈉離子電池的能量密度創(chuàng)造了條件。NaxV₂(PO₄)₃具有良好的電化學性能和發(fā)展?jié)摿?，為下一代鈉離子電池的設計提供了新的方向，有望推動其在大規(guī)模儲能領域的應用。

文獻信息

Obtaining V₂(PO₄)₃ by sodium extraction from single-phase NaxV₂(PO₄)₃ (1?<?x?<?3)?positive electrode materials. Nature Materials.

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