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成果簡介

在液體中分離細小和尺寸相似的目標是一項關鍵且具有挑戰(zhàn)性的任務。目前的膜有潛力成為可持續(xù)和節(jié)能的選擇，但它們的分子選擇性和耐久性仍然有限?；诖?，新加坡國立大學化學與生物分子工程系趙丹副教授（通訊作者）等人報道了通過鋯（Zr）基金屬有機框架（即UiO-66）的拓撲設計構建的穩(wěn)定而準確的分子篩膜，用于持久的液相分離。研究結果表明，使用雙金屬方法結晶UiO-66可以產生具有周期性缺失團簇缺陷的獨特的reo-拓撲結構。

測試發(fā)現(xiàn)，將reo-UiO-66結晶成薄的多晶膜，表現(xiàn)出改進和穩(wěn)定的性能，持續(xù)超過1500 h。同時，改進的Ferry傳輸模型提供了對多晶膜溶質排斥的定量描述。多次分子篩選實驗表明，膜的選擇性非常好，可以準確地區(qū)分分子量低于350 g mol^-1的精細復雜混合物。此外，該分子篩膜在純化和回收高價值的藥物和催化劑方面顯示出前景。本工作為開發(fā)用于液體中化學混合物可持續(xù)分離的多晶膜技術鋪平了道路。

相關工作以《Selective liquid-phase molecular sieving via thin metal-organic framework membranes with topological defects》為題在《Nature Chemical Engineering》上發(fā)表論文。趙丹副教授，2012年加入新加坡國立大學化學與生物分子工程系任助理教授，2018年晉升為終身副教授。研究內容集中在用于清潔能源和環(huán)境可持續(xù)的先進多孔材料和復合膜，包括金屬有機框架（Metal-Organic Frameworks, MOFs）、共價有機框架（Covalent Organic Frameworks, COFs）、多孔高分子（Porous Organic Polymers）以及分子籠（Molecular Cages）。

圖文解讀

完美結晶的UiO-66是一個面心立方（fcu）結構，由六中心氧化鋯團簇組成，由1, 4-二羧苯（BDC）橋連接。同時，有序分布的缺失簇缺陷可以提供獨特的reo-拓撲結構。以硝酸鋅（Zn(NO₃)₂）和氯化鋯（ZrCl₄）為雙金屬鹽合成biUiO-66-x-y，其中x和y分別代表合成溫度和Zn(NO₃)₂與ZrCl₄的摩爾比（Zn/Zr）。在合成過程中，Zn(NO₃)₂在很大程度上促進了reo-結構的生長，并精確控制由reo-結構引起的缺陷。研究發(fā)現(xiàn)，UiO-66-200中有兩種典型的孔隙類型，即完美結晶的UiO-66框架的窗口孔和內部fcu空腔。

圖1. UiO-66的結構測定

圖2. UiO-66的結構表征

作者利用溶劑熱生長技術，在活性氧化鋁載體上結晶出具有缺失團簇缺陷的UiO-66薄膜。將合成溫度提高到200 ℃，得到結晶度高、生長良好的膜，沒有明顯的晶界間隙。放大后的SEM橫截面圖顯示UiO-66晶體的交錯生長，其厚度約為250~270 nm，而對biUiO-66-200-0.4膜的橫斷面TEM證實，該膜為薄而連續(xù)的UiO-66層，無晶體間間隙。

圖3. UiO-66膜的合成與表征

氧化鋁基板的MeOH滲透率為5634.9 L m^-2 h^-1 bar^-1，EB截留率為~2.1%，質量傳遞阻力最小，對分離的貢獻可忽略。biUiO-66-200-0膜的MeOH滲透率為3.4 L m^-2 h^-1 bar^-1，EB排斥率高達99.0%。與純膜相比，biUiO-66-200-0.2膜的MeOH滲透率是其約兩倍，而EB的去除率高達99.2%。當Zn/Zr摩爾比增加到0.4時，MeOH滲透率和EB去除率分別達到11.2 L m^-2 h^-1 bar^-1和97.8%。biUiO-66-200-0和biUiO-66-200-0.2膜具有相同的分子選擇性，對于分子量大于300 g mol^-1的探針，排斥率都在98%以上。此外，biUiO-66-200-0.2膜具有晶體框架和剛性篩選通道，在小分子過濾中表現(xiàn)出優(yōu)異的長期穩(wěn)定性，超過1500 h。這種操作耐久性大大超過了其他報道的膜，突出了多晶膜的優(yōu)異穩(wěn)定性。更重要的是，篩分性能持續(xù)超過500 h而沒有明顯的選擇性損失，有望實現(xiàn)連續(xù)篩分。

圖4. UiO-66膜的性能評估

研究發(fā)現(xiàn)，姜黃素、四環(huán)素、利福平、維生素B12和螺旋霉素的溶質排斥（%）分別為99.3%、100%、99.9%、99.6%和94.2%，因此所設計的膜顯示出在制藥工業(yè)中節(jié)能和高質量生產活性成分的潛力。對于Ru-BINAP，該膜表現(xiàn)出高達96%的排斥率，表明其在新興應用領域的潛力?？傊撃ぴ诓煌蛛x應用中具有實用性和多功能性。

圖5. biUiO-66-200-0.2膜在實際應用中的演示

管狀biUiO-66-200-0.2膜的表面和橫截面形態(tài)與小膜盤相似，其MeOH滲透率為4.6 L m^-2 h^-1 bar^-1。在連續(xù)操作20天后，MO和EB的排斥反應未受影響，說明該管狀膜組件的穩(wěn)定性。

圖6.管狀膜組件的演示

文獻信息

Selective liquid-phase molecular sieving via thin metal-organic framework membranes with topological defects. Nature Chemical Engineering, 2024, DOI: https://doi.org/10.1038/s44286-024-00096-4.

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