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?創(chuàng)造新紀(jì)錄！馮新亮院士，再發(fā)Nature Materials！

表面終端（-O，-OH，-F）深刻地影響了MXenes的內(nèi)在特性，但現(xiàn)有的終端僅限于單原子層或簡單基團(tuán)，顯示出無序排列和較差的穩(wěn)定性。

成果簡介

在此，德國德累斯頓工業(yè)大學(xué)馮新亮院士，于明浩研究員，德國馬普高分子所王海博士和比利時蒙斯大學(xué)David Beljonne教授等人通過通量輔助共晶熔蝕方法合成具有三原子層硼酸鹽聚陰離子終端（OBO終端）的MXenes。在合成過程中，路易斯酸性鹽作為蝕刻劑獲得MXene主鏈，而硼砂則產(chǎn)生BO₂^–，以O(shè)-B-O構(gòu)型覆蓋MXene表面。與傳統(tǒng)的帶局部電荷輸運(yùn)的Cl/O封端Nb₂C相比，具有OBO端的Nb₂C具有Drude模型描述的帶傳輸特性，在直流極限下電導(dǎo)率增加了15倍，電荷遷移率提高了10倍。

進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，這種轉(zhuǎn)變歸因于表面有序，可有效減輕電荷載流子的反向散射和捕獲。此外，具有OBO終端的Ti₃C₂MXene提供了大量富集Li⁺的位點(diǎn)，從而展現(xiàn)出420 mAh g^-1的存儲容量，是目前報道的Ti₃C₂電極中最高值之一。本文的研究結(jié)果也說明了MXenes中復(fù)雜終端的潛力及其在（光）電子和儲能中的應(yīng)用。

相關(guān)文章以“MXenes with ordered triatomic-layer borate polyanion terminations”為題發(fā)表在Nature Materials上。

研究背景

自從被發(fā)現(xiàn)以來，被稱為MXenes的二維（2D）過渡金屬碳化物/氮化物，因其在能量存儲、電子、環(huán)境、生物醫(yī)學(xué)和未來量子技術(shù)等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用而受到了人們的關(guān)注。與其他2D材料不同，MXenes通常具有一層官能團(tuán)（即T_x）覆蓋在暴露的表面金屬原子上面。同時，最近的研究還強(qiáng)調(diào)了表面終端對于MXenes的內(nèi)在特性（例如能帶結(jié)構(gòu)）方面有著關(guān)鍵作用，這也為擴(kuò)展MXene系列和發(fā)現(xiàn)其獨(dú)特的物理化學(xué)特性提供了無與倫比的設(shè)計空間。

通常情況下，MXenes通常通過從層狀三元金屬碳化物/氮化物（即MAX）中選擇性去除A層來合成，利用濕化學(xué)蝕刻產(chǎn)生具有隨機(jī)混合的-OH、-O、-F和-Cl端的MXenes。這些鹵素終端隨后可以通過后轉(zhuǎn)化過程被硫化物終止或其他單原子層終止（例如鉛和銻）取代。然而，這些終端在暴露在空氣中或洗滌步驟中容易被氧化，因此無法形成穩(wěn)定的有序端接結(jié)構(gòu)。此外，其他合成方法（例如水熱蝕刻、電化學(xué)和碘輔助蝕刻）和后處理策略（例如退火和化學(xué)轉(zhuǎn)化），仍受限于上述挑戰(zhàn)。至關(guān)重要的是，終端結(jié)構(gòu)的不穩(wěn)定性和無序性對需要結(jié)構(gòu)完整性和優(yōu)異質(zhì)量的MXene應(yīng)用構(gòu)成了重大挑戰(zhàn)。

圖文導(dǎo)讀

在這項研究中，作者展示了利用通量輔助共晶熔蝕方法合成具有有序三原子層硼酸鹽多陽離子終端的MXenes（Nb₂C和Ti₃C₂）。具體來說，合成過程包括將CuCl₂和硼砂（Na₂B₄O₇-10H₂O）共同熔化，然后CuCl₂選擇性地從MAX相中去除鋁層，而熱分解的硼砂則生成BO₂^–，覆蓋在MXene表面（表示OBO終端）。

圖1. 通量輔助共晶熔蝕方法合成OBO-MXenes。

同時，掃描電子顯微鏡（SEM）圖像顯示了OBO-Ti₃C₂（圖2a）和OBO-Nb₂C的典型形態(tài)?；诜勰射線衍射（PXRD）圖譜，將OBO-MXenes與相應(yīng)的MAX相比較，層間間距有所擴(kuò)大。因此，SEM和PXRD結(jié)果都證實(shí)了從相應(yīng)的MAX相到MXene相的轉(zhuǎn)化。除了OBO-Ti₃C₂和OBO-Nb₂C外，作者還證明通量輔助共晶熔蝕方法可用于合成具有OBO 終端的Ti₃CN和TiNbC。此外，通過液相化學(xué)分層還獲得了橫向尺寸為0.5-2 μm的 OBO-MXene納米片。為了進(jìn)行比較，作者采用以前報道過的方法合成了具有混合和無序氯/氧終端的ClO-Ti₃C₂和ClO-Nb₂C。在金屬（Ti、Nb）的K-edge X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)（XANES）光譜中，ClO-Ti₃C₂（圖2d）和OBO-Nb₂C的光譜形狀與其相應(yīng)的金屬碳化物參照物（即TiC 和NbC）相似。

圖2：OBO-MXenes的合成機(jī)理及特性分析。

圖3：OBO-MXenes的結(jié)構(gòu)表征。

此外，由于O-B-O三原子層的有序排列，太赫茲（THz）時域光譜揭示了具有OBO終端的Nb₂C（OBO-Nb₂C）的全局部電荷載流子，展示了Drude型帶傳輸特性。這一獨(dú)特特征與部分局部電荷傳輸?shù)穆?氧端Nb₂C（ClO-Nb₂C）形成鮮明對比，后者長程載流子傳輸受到抑制。因此，與ClO-Nb₂C相比，OBO-Nb₂C 的電導(dǎo)率提高了15倍，電荷遷移率提高了10倍。此外，OBO終端大大增加了 Ti₃C₂ MXene的儲Li⁺位點(diǎn)，從而產(chǎn)生了420 mAh g^-1的超高電荷存儲容量，約為氯/氧終端 Ti₃C₂（ClO-Ti₃C₂，212 mAh g^-1）的兩倍。

圖4：OBO-MXenes的電荷輸運(yùn)特性。

圖5：OBO-Ti₃C₂的電荷存儲性能。

總結(jié)展望

總的來說，本文成功地利用含硼砂的路易斯酸性熔鹽合成了具有三原子層硼酸鹽多陰離子終端的MXenes。以有序的O-B-O構(gòu)型為特征的OBO終端使MXenes的電荷傳輸和電荷存儲特性大大增強(qiáng)。值得注意的是，本文合成的OBO-Ti₃C₂具有相當(dāng)豐富的儲Li⁺位點(diǎn)，表現(xiàn)出420 mAh g^-1的容量，是目前報道的Ti₃C₂電極中最高值之一。這些結(jié)果凸顯了OBO終端在緩沖Li⁺插層引起的內(nèi)應(yīng)力方面的關(guān)鍵作用，由于明顯增強(qiáng)了Li⁺承載能力，進(jìn)而提高了OBO-Ti₃C₂的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，這一結(jié)果也適用于（光）電子學(xué)、能源設(shè)備等領(lǐng)域。

文獻(xiàn)信息

Dongqi Li, Wenhao Zheng, Sai Manoj Gali, Kamil Sobczak, Michal Horák, Josef Pol?ák, Nikolaj Lopatik, Zichao Li, Jiaxu Zhang, Davood Sabaghi, Shengqiang Zhou, Pawe? P. Micha?owski, Ehrenfried Zschech, Eike Brunner, Miko?aj Donten, Tomá? ?ikola, Mischa Bonn, Hai I. Wang, David Beljonne, Minghao Yu, Xinliang Feng,?MXenes with ordered triatomic-layer borate polyanion terminations, Nature Materials, https://doi.org/10.1038/s41563-024-01911-2.

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