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連天泉等JACS: 構(gòu)建Co-多金屬氧酸鹽-TiO2光陽(yáng)極，揭示電荷轉(zhuǎn)移機(jī)理

由能夠驅(qū)動(dòng)析氧反應(yīng)(OER)的半導(dǎo)體和水氧化催化劑(WOCs)組成的穩(wěn)健光陽(yáng)極是光電化學(xué)燃料系統(tǒng)的重要組成部分。目前，人們?cè)陂_發(fā)含有多種WOCs的酸性電催化OER系統(tǒng)方面取得了重大進(jìn)展。同時(shí)，為了進(jìn)一步提升反應(yīng)活性，還開發(fā)了由半導(dǎo)體作為光吸收劑和WOCs作為助催化劑組成的光電極雜化體系。

然而，WOC共催化劑在光電極上的確切功能、電極材料的性質(zhì)、光陽(yáng)極的穩(wěn)定性以及半導(dǎo)體/WOC結(jié)的光物理動(dòng)力學(xué)仍然存在廣泛爭(zhēng)論。因此，目前還需要進(jìn)一步的研究來(lái)了解助催化劑如何與半導(dǎo)體光陽(yáng)極表面結(jié)合來(lái)提高OER性能。

近日，埃默里大學(xué)連天泉、Craig L. Hill和Zhao Fengyi等通過(guò)將陽(yáng)離子3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APS)配體錨定在金屬氧化物光吸收劑上，然后用含有多金屬氧酸鹽WOC的溶液處理金屬氧化物-APS，構(gòu)建了包含均相水氧化催化劑Na₈K₈[Co₉(H₂O)₆(OH)₃(HPO₄)₂(PW₉O₃₄)₃] (Co₉POM)和納米多孔n型TiO₂的光電極(TiO₂-Co₉POM)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在365 nm光照下和酸性溶液中，TiO₂-Co₉POM的光電流大幅度增加，并在0.30 V左右達(dá)到穩(wěn)定，且TiO₂-Co₉POM的飽和光電流幾乎是TiO₂和TiO₂-APS的三倍。此外，該電極在酸性電解質(zhì)中連續(xù)電解5小時(shí)后結(jié)構(gòu)仍保持完整，顯示出優(yōu)異的穩(wěn)定性。

一系列系統(tǒng)地表征結(jié)果顯示，即使附加了一個(gè)絕緣APS層，TiO₂-Co₉POM仍是一個(gè)高度耦合的體系。光電流的增強(qiáng)主要是由于Co₉POM作為光生空穴捕集劑同時(shí)作為活性催化中心而不是表面狀態(tài)的鈍化劑，同時(shí)Co₉POM的表面修飾也調(diào)節(jié)了TiO₂帶邊緣，產(chǎn)生的合適的表面電場(chǎng)促進(jìn)光生電荷分離。

此外，TiO₂-Co₉POM光陽(yáng)極中的APS可能有兩種作用：一種是作為隧穿屏障，允許電子或空穴從TiO₂隧穿到WOC；另一種可能的作用是作為支撐層，允許POM和TiO₂之間直接接觸。值得注意的是，微環(huán)境效應(yīng)，包括陽(yáng)離子基團(tuán)和POM反離子引入的效應(yīng)，也可能會(huì)對(duì)光陽(yáng)極的光電流產(chǎn)生影響。

Charge transfer mechanism on a cobalt-polyoxometalate-TiO₂ photoanode for water oxidation in acid. Journal of the American Chemical Society, 2024. DOI: 10.1021/jacs.4c01441

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