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研究背景

隨著高性能、低功耗和小型化半導(dǎo)體器件的研究不斷深入，為克服現(xiàn)有系統(tǒng)的物理限制并提高計算效率，人們對實現(xiàn)新型電子產(chǎn)品的需求不斷增加。這些新興器件需要配套的各種組件，尤其是輕便靈活、能夠保護設(shè)備免受外部沖擊并能快速散熱的多功能材料。復(fù)合材料，即由兩種或兩種以上材料結(jié)構(gòu)和特性混合而成的材料，成為滿足這些要求的關(guān)鍵組成部分。通過添加適當(dāng)?shù)脑鰪姴牧?，可以提高基體的物理和化學(xué)性質(zhì)，實現(xiàn)多功能材料和組件的設(shè)計。其中，石墨烯作為一種半無限單層材料，由于其強共價鍵構(gòu)成的理想增強材料，引起了科學(xué)家們的極大關(guān)注。石墨烯能夠同時提高基體材料的機械、熱和電性能，具有很大的應(yīng)用潛力。然而，石墨烯的應(yīng)用面臨一些問題，例如在添加到聚合物基體中時，難以實現(xiàn)石墨烯的均勻分散和對齊控制，尤其是當(dāng)層數(shù)接近單層時，由于范德瓦爾斯相互作用，這變得更加困難。

成果簡介

鑒于此，Samsung Display成員Sung Ho Cho研究者, 釜山國立大學(xué)材料科學(xué)與工程系Seoung-Ki Lee、韓國亞洲大學(xué)（Ajou University）Jae-Hyun Lee教授等人聯(lián)合解決了上述問題，提出了一種浮式堆疊策略，通過在水-空氣界面上漂浮石墨烯-聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）膜，利用滾筒逐層卷起的方法，實現(xiàn)了高度晶狀的石墨烯填料在聚合物基體中的均勻?qū)R。該方法在保持石墨烯完整性的同時，通過水 meniscus 誘導(dǎo)的張力和熱軋制過程，有效抑制了結(jié)構(gòu)缺陷的生成。以上成果在Nature communication發(fā)題為“Float-stacked graphene–PMMA laminate”研究成果。通過這一策略，科學(xué)家成功地將100層單層石墨烯精確排列在PMMA基體中，實現(xiàn)了高強度和高熱導(dǎo)率的復(fù)合材料，克服了現(xiàn)有方法的局限性。

圖文導(dǎo)讀

圖1展示了通過浮式堆疊工藝制備石墨烯-PMMA層壓板（GPL）的過程。在圖1a中，首先演示了GPM浮在DI水表面的過程，隨后通過滾筒的卷取，逐層疊放GPM。圖1b展示了最終制備的GPL，其中100層GPM均勻疊放。圖1c和d為GPL的橫截面SEM和TEM圖像，顯示了單層石墨烯均勻嵌入在PMMA基體中的結(jié)果。在實驗中，研究者通過精細(xì)調(diào)整GPM與PTFT滾筒的接觸，并利用水 meniscus 在GPM和DI水之間的界面誘導(dǎo)的張力，有效抑制了GPM在堆疊過程中的結(jié)構(gòu)缺陷。此外，加熱PTFT滾筒以增加PMMA的玻璃轉(zhuǎn)變溫度以上進一步提高了GPM之間的共形接觸。最終，通過熱軋制工藝消除了GPM之間的間隙和氣泡。這一系列實驗步驟的設(shè)計和執(zhí)行，使得研究者能夠成功地制備出高質(zhì)量的GPL，其中單層石墨烯與PMMA基體均勻?qū)R，同時避免了結(jié)構(gòu)缺陷的形成。這為實現(xiàn)石墨烯增強的多功能復(fù)合材料提供了重要的制備方法和基礎(chǔ)。

圖1. 通過浮式堆疊工藝制造石墨烯-PMMA層壓板（GPL）

圖2展示了石墨烯-PMMA層壓板（GPLs）的力學(xué)特性。在研究中，拉伸強度和楊氏模量被確定為GPL的重要指標(biāo)。為了評估這些指標(biāo)，研究者制備了不同層數(shù)的GPLs并進行了拉伸應(yīng)力測試。結(jié)果顯示，隨著嵌入石墨烯填料的層數(shù)增加，GPL的拉伸強度和楊氏模量均呈現(xiàn)出明顯的增加趨勢。具體來說，從GPL-0到GPL-100，拉伸強度從79.60 MPa增加到141.29 MPa，增幅達(dá)到了277.5%；而楊氏模量從3.33 GPa增加到5.37 GPa，增幅達(dá)到了261.26%。此外，研究者通過有限元方法模擬了不同層數(shù)GPL的力學(xué)行為，并觀察到了與實驗結(jié)果一致的趨勢?；诨旌弦?guī)則他們還推導(dǎo)出了石墨烯填料的拉伸強度和模量，結(jié)果表明這些值與通過CVD方法獲得的典型高質(zhì)量石墨烯的值接近。最終，研究者發(fā)現(xiàn)，GPL-100的比強度達(dá)到了約118.5 MPa g^-1 cm^3，表明這種復(fù)合材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能，可作為高性能結(jié)構(gòu)材料的潛在候選材料。

圖2. 石墨烯-PMMA層壓板（GPL）的機械特性表征

圖3展示了石墨烯-PMMA層壓板（GPL）的增強機制。為了深入探討與之前石墨烯/PMMA復(fù)合材料相比的顯著增強效果，研究者設(shè)計了三種不同樣品，分別是簡單堆疊的GPL（S-GPL）、在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）以上堆疊的GPL（Tg-GPL）和普通GPL。拉伸測試的結(jié)果顯示，在Tg-GPL和普通GPL中，石墨烯層的預(yù)張力顯著增加，使得它們在力學(xué)性能上得到了顯著的改善。具體而言，相比S-GPL，Tg-GPL的平均拉伸強度提高了59.7％，達(dá)到83.11MPa，而GPL更是增加到103.72MPa，較S-GPL提高了97.7％（見圖3a）。這一提升被歸因于在Tg以上的滾動過程中，高彈性PMMA膜的粘度增加，促使每一層實現(xiàn)了更為貼合的共形接觸，有效消除了層間滑動引起的結(jié)構(gòu)缺陷。通過拉曼光譜分析，研究者發(fā)現(xiàn)了GPL熱處理過程中G峰和2D峰的逐漸紅移現(xiàn)象，進一步證實了預(yù)張力的引入。這種工藝優(yōu)化不僅提高了GPL的力學(xué)性能，還通過減少結(jié)構(gòu)缺陷，使得GPL的透明度得到提升。

圖3. 石墨烯-PMMA層壓板（GPL）的增強機制

圖4展示了GPL的熱性能。為了探究石墨烯填料在GPL中的熱傳導(dǎo)效應(yīng)，研究者通過紅外相機實時觀察了GPL樣品的熱傳導(dǎo)過程。結(jié)果顯示，GPL中的溫度差隨時間逐漸增加，表明石墨烯填料有效地促進了熱傳導(dǎo)。此外，研究者比較了GPL與先前報道的石墨烯/PMMA復(fù)合材料的熱導(dǎo)率。結(jié)果顯示，GPL具有更高的熱導(dǎo)率，即使石墨烯的體積分?jǐn)?shù)很低。進一步的建模分析表明，GPL中石墨烯層的數(shù)量與熱傳導(dǎo)能力成正比。研究者認(rèn)為，GPL中的石墨烯與PMMA之間的界面清晰銳利，沒有干擾熱傳導(dǎo)的結(jié)構(gòu)缺陷。這些發(fā)現(xiàn)揭示了GPL作為具有優(yōu)異熱傳導(dǎo)性能的復(fù)合材料的潛在應(yīng)用前景。

圖4. 石墨烯-PMMA層壓板（GPL）的熱性能

結(jié)論與展望

總結(jié)起來，研究者成功制備了一種多功能復(fù)合材料，該材料在聚合物基體中精確控制了半無限石墨烯增強材料的層數(shù)和間距。通過在DI水中卷起浮動的GPM，研究者能夠快速而準(zhǔn)確地層疊GPMs。由毛細(xì)作用引起的連續(xù)的網(wǎng)張力和一系列熱處理有效地消除了在層間出現(xiàn)的結(jié)構(gòu)缺陷（空隙、皺紋和褶皺），最大程度地提高了石墨烯填料的增強效能。結(jié)果表明，即使石墨烯的體積分?jǐn)?shù)僅為0.19％，GPL的機械和熱性能也顯著提高。我們相信，研究者的浮動層疊策略將對實現(xiàn)基于低維納米材料的功能納米復(fù)合材料大有裨益，這些材料是難以分散的理想的半無限增強材料。

文獻(xiàn)信息

Kim, SI., Moon, JY., Hyeong, SK. et al. Float-stacked graphene–PMMA laminate. Nat Commun 15, 2172 (2024).?

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