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【研究背景】

物聯(lián)網(wǎng)的快速發(fā)展引發(fā)了對便攜式電子產(chǎn)品、可穿戴柔性儲(chǔ)能設(shè)備的大量需求。絲網(wǎng)印刷以其低成本，可擴(kuò)展和高效生產(chǎn)而聞名，能夠快速制造不同形狀和尺寸的超級(jí)電容器。然而，傳統(tǒng)的可印刷油墨通常需要添加劑來調(diào)節(jié)流變性并需要額外的后處理。MXene具有優(yōu)異的粘彈性、機(jī)械和導(dǎo)電性能，其表面豐富的官能團(tuán)使其具有優(yōu)異的親水性和負(fù)zeta電位，因此無需添加劑就能夠形成穩(wěn)定的膠體分散體，使其成為絲網(wǎng)印刷的理想材料。然而MXene自堆垛的問題限制了超級(jí)電容器的電化學(xué)性能，因此開發(fā)可打印、高性能MXene基超級(jí)電容器具有重要意義。

【工作簡介】

近日，四川大學(xué)陳向榮教授和西南交通大學(xué)楊維清教授合作，設(shè)計(jì)了一種用于MXene基準(zhǔn)固態(tài)微型超級(jí)電容器的復(fù)合油墨新配方。通過MXene與LiTFSI鹽包水電解質(zhì)（WIS）的復(fù)合，在二維納米片層間嵌入水合鋰離子, 擴(kuò)大MXene的層間距, 提升離子傳輸動(dòng)力學(xué)。同時(shí)鹽包水電解質(zhì)提供了寬的電化學(xué)穩(wěn)定窗口，印刷的超級(jí)電容器具有高面電容(252 mF cm^-2)，出色的倍率性能(電容保持率高達(dá)80%)和長循環(huán)壽命(10,000次循環(huán)后保持98.4%的初始電容)。該研究表明，通過創(chuàng)新MXene油墨的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)高性能的微型超級(jí)電容器，有望推動(dòng)未來可穿戴電子產(chǎn)品的發(fā)展。該文章以“Boosting Ion Diffusion Kinetics of MXene Inks with Water-in-Salt Electrolyte for Screen-Printed Micro-Supercapacitors”為題發(fā)表在國際權(quán)威期刊Advanced Functional Materials上。四川大學(xué)博士生王一涵為本文第一作者。

【研究內(nèi)容】

圖1展示了MXene導(dǎo)電油墨的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及超級(jí)電容器絲網(wǎng)印刷過程。水合鋰離子插入MXene層間，利于離子快速擴(kuò)散，從而確保高電容和優(yōu)異的倍率性能。MXene油墨穩(wěn)定性和均勻性的一個(gè)重要先決條件是其高的負(fù)zeta電位。帶負(fù)電的Ti₃C₂T_x通過靜電吸附為水合Li⁺提供了豐富的錨定位點(diǎn)。利用絲網(wǎng)印刷工藝實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模的器件制備。涂覆的21 m LiTFSI WIS水凝膠電解質(zhì)，實(shí)現(xiàn)了寬電化學(xué)穩(wěn)定窗口，并改善了電極與電解液之間的潤濕性。

AFM：高速離子傳輸MXene油墨結(jié)合鹽包水電解質(zhì)，實(shí)現(xiàn)高性能可印刷柔性超級(jí)電容器

圖1 MXene導(dǎo)電油墨的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及超級(jí)電容器絲網(wǎng)印刷過程。

為了探索MXene油墨在絲網(wǎng)印刷中的適用性，對其流變學(xué)進(jìn)行調(diào)控，得到了高濃度和高粘度的MXene油墨。TEM和AFM顯示出MXene納米片的形貌和厚度（1.7 nm）。與純MXene相比，嵌入后的MXene油墨具有更大的橫向尺寸，更適合于微型超級(jí)電容器。XRD表明(002)峰從6.7°降至5.8°，對應(yīng)于層間間距擴(kuò)大2 ?左右，證實(shí)Li⁺的插入有效地抑制了MXene納米片的再堆積。同時(shí)MXene的親水性顯著提高，有助于直接形成穩(wěn)定的水性油墨。黏度-剪切速率圖表現(xiàn)出典型的剪切減薄行為，說明MXene油墨可以連續(xù)擠出。存儲(chǔ)模量和損耗模量隨應(yīng)變的變化曲線，揭示了MXene油墨的粘彈性特性，說明MXene油墨能夠從篩網(wǎng)平滑地流出，然后沉積在目標(biāo)承印物上，從而提高了印刷精度。

圖2 (a) MXene油墨實(shí)物圖。(b) MXene的TEM。圖中為選定區(qū)域電子衍射(SAED)圖。(c) MXene的AFM圖及對應(yīng)的高度分布圖 (d) MXene的平均粒徑分布。(e) MXene的XRD。(f)插入離子前后的結(jié)構(gòu)模型及層間距變化。(g) MXene的接觸角。(h) MXene油墨粘度隨剪切速率的函數(shù)圖。(i) MXene油墨的存儲(chǔ)模量和損耗模量隨應(yīng)變的函數(shù)圖。

圖3顯示了絲網(wǎng)印刷制備的微型超級(jí)電容器的形貌、叉指間距及電極厚度。XPS驗(yàn)證了Li⁺成功插入到MXene中。為了深入研究對電子輸運(yùn)的影響，我們模擬計(jì)算了電荷密度差，表明電子轉(zhuǎn)移得到了改善， MXene上富電子區(qū)域和鋰上富空穴區(qū)域的形成有利于快速的電化學(xué)過程。能帶結(jié)構(gòu)和態(tài)密度圖顯示費(fèi)米能級(jí)位于導(dǎo)帶，表明其優(yōu)異的導(dǎo)電性。

圖3 (a, b)絲網(wǎng)印刷的叉指電極SEM圖。(c)電極厚度。(d) XPS全譜。(e) Ti 2p的高分辨率XPS光譜。(f)拉曼光譜。(g)電荷密度差。(h)能帶結(jié)構(gòu)。(i) 態(tài)密度圖。

圖4通過循環(huán)伏安法(CV)、恒流充放電法(GCD)和電化學(xué)阻抗譜法(EIS)驗(yàn)證了器件的電荷存儲(chǔ)性能。電化學(xué)穩(wěn)定窗口擴(kuò)大到1.2 V，在電流密度為0.05 mA cm^-2時(shí)，面電容為252 mF cm^-2。當(dāng)電流密度增加到0.4 mA cm^-2時(shí)，電容保持率高達(dá)80%，這是由于插入Li⁺后MXene層間距擴(kuò)大，有效地阻止了Ti₃C₂T_x的自堆積，增加了電極與電解液的接觸面積，從而提高了倍率性能。EIS進(jìn)一步表明，基于此MXene的器件具有更小的等效串聯(lián)電阻，在低頻區(qū)曲線接近垂直，這也證明了離子擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)的改善。Ragone圖進(jìn)一步展示了MXene超級(jí)電容器在高能量密度和功率密度方面的潛力。在10000次循環(huán)后仍保持98.4%的初始電容，具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性，這是由于嵌入的水分子起到了分子彈簧的作用，顯著緩沖了離子嵌入/脫嵌過程中的體積膨脹。由TOF-SIMS三維深度剖面圖分析Li⁺的分布密度變化。

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圖4 (a) MXene油墨絲網(wǎng)印刷超級(jí)電容器的歸一化循環(huán)伏安(CV)曲線和(b)恒流充放電(GCD)曲線。(c) MXene基超級(jí)電容器的倍率性能。(d) MXene基超級(jí)電容器的電化學(xué)阻抗譜。(e)器件充放電前后的XRD對比圖。(f) Ragone圖。(g) 循環(huán)穩(wěn)定性測試及TOF-SIMS三維深度分布圖。

叉指電極數(shù)量對超級(jí)電容器的性能影響很大。圖5通過比較CV和GCD曲線，進(jìn)一步評(píng)價(jià)了具有不同叉指數(shù)的微型超級(jí)電容器的電荷存儲(chǔ)特性。此外，為了驗(yàn)證絲網(wǎng)印刷超級(jí)電容器的機(jī)械彈性，測試了不同彎曲周期和角度下的CV曲線，說明該器件具有優(yōu)異的機(jī)械柔性。這些打印的超級(jí)電容器可以串聯(lián)或并聯(lián)，以便滿足不同的電力需求。

圖5 (a)不同叉指數(shù)量的器件CV、(b) GCD和(c) EIS曲線。不同彎曲次數(shù)(d)和彎曲度(e)下超級(jí)電容器的CV曲線。(f)不同基材絲網(wǎng)印刷的MXene油墨。串聯(lián)器件的(g)GCD和（h) CV曲線。（i) 4個(gè)設(shè)備串聯(lián)點(diǎn)亮LED燈的實(shí)物圖。

【結(jié)論】

本研究報(bào)道了一種新的MXene水性油墨結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)策略，提升了離子傳輸動(dòng)力學(xué)，并通過絲網(wǎng)印刷制成微型超級(jí)電容器，結(jié)合高濃度LiTFSI鹽包水電解質(zhì)，拓寬了電化學(xué)穩(wěn)定窗口?；诖说奈⑿统?jí)電容器具有高面電容、倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。本研究在基礎(chǔ)研究和實(shí)際應(yīng)用中都是新穎而重要的，為下一代柔性儲(chǔ)能器件的應(yīng)用提供了光明的前景。

Yihan Wang, Yuxun Yuan, Huayun Geng, Weiqing Yang*, Xiangrong Chen*, Boosting Ion Diffusion Kinetics of MXene Inks with Water-in-Salt Electrolyte for Screen-Printed Micro-Supercapacitors,?Advanced Functional Materials,?2024.

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