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研究背景

隨著對二維過渡金屬碳化物和氮化物（MXenes）的不斷研究，這些材料因其卓越的金屬導(dǎo)電性、親水性、分散穩(wěn)定性和柔韌性而引起了廣泛關(guān)注。MXenes是一類新興的二維層狀材料，自2011年Yury等人首次發(fā)現(xiàn)第一種MXene（Ti₃C₂Tx）以來，其物理和化學(xué)性質(zhì)的獨特組合促使了廣泛的研究，涉及柔性電子學(xué)、超級電容器、催化、傳感器、航空航天以及微/納電機械設(shè)備等多個領(lǐng)域。然而，由于MXenes在實際應(yīng)用中可能受到拉伸、彎曲和扭轉(zhuǎn)等力學(xué)應(yīng)力的影響，這可能導(dǎo)致性能的降低。為了更好地理解和優(yōu)化MXenes的力學(xué)性能，科學(xué)家們開始關(guān)注對其進行力學(xué)性質(zhì)研究。在過去的研究中，對多層Ti₃C₂Tx薄膜進行了實驗研究，發(fā)現(xiàn)其抗拉強度可達670 MPa。然而，這些多層Ti₃C₂Tx的實驗結(jié)果明顯低于理論預(yù)測值20 GPa，這被歸因于多層2D片層之間相互作用的相對較弱。由于MXenes的特殊結(jié)構(gòu)，單層Ti₃C₂Tx納米片的力學(xué)性質(zhì)變得尤為重要。然而，由于其納米尺度的厚度，傳統(tǒng)的原子力顯微鏡（AFM）納米壓痕法存在一些限制，如產(chǎn)生不均勻的應(yīng)力和應(yīng)變場，難以準(zhǔn)確測量單層Ti₃C₂Tx的力學(xué)性質(zhì)。

成果簡介

為了實現(xiàn)這一目標(biāo)，華東理工大學(xué)閆亞賓教授、張博威教授以及軒福貞教授等人聯(lián)合在Nature Communications刊發(fā)題為“Elastic properties and tensile strength of 2D Ti₃C₂Tx MXene monolayers”的研究論文。本研究旨在通過單軸拉伸試驗，直接在2D材料平面上進行均勻加載，以解決單層Ti₃C₂Tx納米片力學(xué)性質(zhì)測量的難題。通過精密控制的離子束聚焦（FIB）切割技術(shù)和改進的干法轉(zhuǎn)移技術(shù)，研究團隊成功制備了高質(zhì)量大尺寸的單層Ti₃C₂Tx納米片，并將其固定到“推-拉”（PTP）納米力學(xué)測試平臺上，進行了原位拉伸實驗。通過實驗測量，成功獲得了單層Ti₃C₂Tx納米片的楊氏模量和抗拉強度數(shù)據(jù)。

為了驗證實驗結(jié)果，研究團隊還進行了分子動力學(xué)模擬（MD）理論建模計算。這項研究為通過機械剝離生產(chǎn)的其他二維材料提供了有效的納米力學(xué)測試策略，并為需要特殊力學(xué)性能的材料，如Ti₃C₂Tx基柔性電子器件，提供了實用的指導(dǎo)。

圖文導(dǎo)讀

為了在原位納米機械測試中成功地將單層Ti₃C₂Tx納米片轉(zhuǎn)移到PTP裝置上，研究者開發(fā)了一種獨特的干法轉(zhuǎn)移方法。該方法是從先前的方法進行了修改的。具體來說，準(zhǔn)備好的單層Ti₃C₂Tx懸浮液滴在一個沒有碳膜的400目銅網(wǎng)上，并進行真空干燥。單層納米片附著在銅網(wǎng)的邊緣上，這極大地促進了后續(xù)的轉(zhuǎn)移過程。然后，納米片的一側(cè)通過電子束沉積的鉑粘在機械探針上，另外三側(cè)的納米片則通過聚焦離子束（FIB）切割進行移動。得到的納米片被轉(zhuǎn)移到PTP微器件中間的2.5μm拉伸區(qū)域。由于其單層性質(zhì)，懸浮在納米機械裝置上的Ti₃C₂Tx納米片幾乎是透明的。通過FIB切割，操作器和Ti₃C₂Tx納米片被切割并分離。

這一過程的意義在于，它克服了將單層Ti₃C₂Tx納米片轉(zhuǎn)移到納米機械測試平臺上的困難，為后續(xù)的原位納米力學(xué)測試奠定了基礎(chǔ)。通過這種干法轉(zhuǎn)移方法，研究者們成功地將Ti₃C₂Tx納米片固定在了PTP微器件上，為后續(xù)的力學(xué)性能測試提供了可靠的樣品。

圖1. Ti₃C₂Tx 單層的示意圖和 SEM 圖像傳遞過程

圖2呈現(xiàn)了其制備和特征化的關(guān)鍵步驟。在SEM圖像（圖2a）中，單層Ti₃C₂Tx納米片的兩端通過電子束沉積的Pt固定在PTP納米機械裝置上，而納米片的懸浮部分則通過FIB銑削成適用于拉伸測試的形狀和尺寸。圖中通過紅色箭頭指示了實驗中施加在半球形壓頭上的推力。在圖2b中展示了經(jīng)過FIB銑削后的單層Ti₃C₂Tx納米片的SEM圖像。該納米片的寬度和長度分別為5μm和2.5μm，橙色箭頭指示了樣品的拉伸方向。圖2c通過像差校正掃描透射電子顯微鏡（AC-STEM）展示了懸浮Ti₃C₂Tx納米片在機械測試后的斷裂邊緣橫截面。

這一步驟驗證了單層Ti₃C₂Tx的厚度。實驗中使用的Ti₃C₂Tx納米片的性質(zhì)也通過XRD、XPS、EDX和元素映射等手段進行了確認(rèn)。圖2d顯示了Ti₃C₂Tx納米片的TEM圖像和相應(yīng)的SAED圖案，證實了其高質(zhì)量的晶體性質(zhì)和六角碳化物結(jié)構(gòu)。這些性質(zhì)的確認(rèn)為后續(xù)的力學(xué)性能測試提供了基礎(chǔ)。

圖2.?Ti₃C₂Tx 單層的實驗步驟和表征

圖3展示了對單層Ti₃C₂Tx納米片的拉伸斷裂和性能比較。通過SEM快照（圖3a、b），作者觀察到在拉伸測試前后，單層Ti₃C₂Tx納米片的最大工程應(yīng)變可達3.6%。拉伸斷口形貌顯示了典型的脆性斷裂（圖3c），而對應(yīng)的載荷-位移曲線揭示了拉伸過程中的關(guān)鍵階段（圖3d）。曲線的斜率在不同階段提供了有關(guān)樣品和納米機械裝置的固有剛度、樣品拉伸和拉斷階段的總剛度的信息。通過精確計算，研究者得出了單層Ti₃C₂Tx納米片的實際拉伸剛度和2D彈性模量分別約為947.7 N/m和473.9 N/m。在單軸應(yīng)力假設(shè)下，通過有限元方法建立的模型計算得出3D彈性模量約為484 GPa。

研究中進行了多次拉伸實驗，但由于納米片操作的困難和單層Ti₃C₂Tx的脆弱性，只有五次實驗成功。通過對比實驗測量和理論值，研究者發(fā)現(xiàn)實測的單層Ti₃C₂Tx納米片的有效彈性模量接近于理論模擬值，遠(yuǎn)高于以往使用納米壓痕方法得到的數(shù)值。與其他單層2D材料相比，Ti₃C₂Tx MXene表現(xiàn)出較高的彈性模量，使其成為微/納電機械器件和復(fù)合材料中的有力選擇。

圖3. Ti₃C₂Tx 納米片的拉伸斷裂和性能比較

研究者進行了圖4的分子動力學(xué)（MD）模擬，旨在驗證邊緣缺陷對單層Ti₃C₂Tx納米片斷裂強度的影響。在模擬過程中，他們建立了三種不同類型的邊緣缺陷，并展示了樣品的寬度尺度依賴性（見圖4a）。Ti₃C₂Tx的原子結(jié)構(gòu)呈六邊形排列，具有“扶手椅”和“之字形”的固有材料取向。他們模擬了三種不同寬度尺度的單層Ti₃C₂Tx納米片的拉伸實驗，分別將兩端固定，得到了十八個斷裂強度結(jié)果（見圖4b）。這些模擬結(jié)果為進一步理解Ti₃C₂Tx納米片的力學(xué)性能提供了重要參考，有助于揭示其在微納尺度下的力學(xué)行為及其應(yīng)用前景。

圖4. 不同寬度尺度 Ti₃C₂Tx 單層在可能由 FIB 引起的邊緣缺陷下的斷裂強度的 MD 模擬

總結(jié)展望

總之，作者成功地利用PTP納米機械裝置在掃描電子顯微鏡（SEM）中實現(xiàn)了單層Ti₃C₂Tx納米片的原位機械拉伸測試。與AFM納米壓痕測試的橫向局部化測試相比，PTP裝置可以在平面內(nèi)實現(xiàn)樣品的均勻拉伸，并且可以可靠地測量單層Ti₃C₂Tx的機械性能。單層Ti₃C₂Tx的彈性模量為483.5 ± 13.2 GPa，接近理論預(yù)測值502 GPa。單層Ti₃C₂Tx納米片表現(xiàn)出脆性斷裂，平均彈性應(yīng)變約為3.2%，為Ti₃C₂Tx在彈性應(yīng)變工程中的應(yīng)用提供了機會。

此外，實驗測得的有效斷裂強度為15.4 ± 1.92 GPa，與理想值18.4 GPa之間的差異歸因于樣品邊緣原子級缺陷，隨著樣品寬度尺度的增加，這種差異逐漸減小。通過分子動力學(xué)模擬量化了邊緣缺陷對斷裂強度的影響，通過調(diào)節(jié)單層Ti₃C₂Tx納米片的邊緣狀態(tài)，可以提高工程斷裂強度。

文獻信息

Rong, C., Su, T., Li, Z. et al. Elastic properties and tensile strength of 2D Ti₃C₂Tx MXene monolayers. Nat Commun 15, 1566 (2024). 10.1038/s41467-024-45657-6

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