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確定合適的水溶性犧牲層對(duì)于制造大規(guī)模自支撐氧化膜至關(guān)重要，其具有吸引力的功能且能夠與先進(jìn)半導(dǎo)體技術(shù)集成。

在此，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)王凌飛教授和吳文彬教授，聯(lián)合西北大學(xué)司良教授等人引入了一個(gè)水溶性犧牲層—Sr₄Al₂O₇（SAO_T），低對(duì)稱晶體結(jié)構(gòu)具有承受外延應(yīng)變的卓越能力，其具有展現(xiàn)出晶格常數(shù)的廣泛可調(diào)性。同時(shí)，鈣鈦礦ABO₃/SAO_T異質(zhì)結(jié)構(gòu)中所產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)相干性和無缺陷界面有效地抑制了自支撐氧化膜在水釋放過程中裂紋的形成。對(duì)于各種非鐵電氧化物膜，無裂紋區(qū)域的跨度可達(dá)一毫米。這一引人注目的特點(diǎn)，加上固有的高水溶性，使SAO_T成為一種多功能和可行的犧牲層，用于生產(chǎn)高質(zhì)量的自支撐氧化膜，從而提高其在創(chuàng)新設(shè)備應(yīng)用中的潛力。

相關(guān)文章以“Super-tetragonal Sr₄Al₂O₇ as a sacrificial layer for high-integrity freestanding oxide membranes”為題發(fā)表在Science上。

研究背景

研究顯示，過渡金屬氧化物基異質(zhì)結(jié)的特征是由異質(zhì)界面上的自旋、電荷、軌道和晶格自由度的耦合引起的大量突發(fā)性界面現(xiàn)象，例子包括二維電子或空穴氣體、界面超導(dǎo)性、不尋常的鐵電性以及磁性或極性斯格明子。盡管這些界面現(xiàn)象具有豐富的物理特性和功能，但薄膜-襯底界面處的強(qiáng)共價(jià)鍵在很大程度上限制了它們與其他低維材料系統(tǒng)的集成，從而限制了潛在的器件應(yīng)用。近年來，自支撐氧化膜剝離和轉(zhuǎn)移技術(shù)發(fā)展迅速，使用基于鍶的水輔助剝離自支撐氧化膜Sr₃Al₂O₆（SAO_C）外延犧牲層已成為最突出和最可行的方法之一。自 2016年被發(fā)現(xiàn)以來，SAO_C推動(dòng)了將ABO₃鈣鈦礦氧化物異質(zhì)結(jié)構(gòu)與范德瓦爾斯材料和先進(jìn)的半導(dǎo)體技術(shù)集成的研究，標(biāo)志著下一代電子或自旋電子器件的巨大潛力。

此外，SAO_C在利用僅存在于自支撐膜形式的功能方面向前邁進(jìn)了一步，包括鐵彈性域介導(dǎo)的超彈性、單層極限下的鐵電性、極端拉伸應(yīng)變下的相關(guān)電子相、新的橫向扭曲和邊界狀態(tài)和可切換的極性斯格明子。盡管有這些有希望的進(jìn)步，但與典型的范德華材料（如石墨烯和過渡金屬硫合物）相比，自支撐氧化膜的結(jié)晶度和完整性仍然不令人滿意，特別是對(duì)于非鐵電（non-FE）氧化物，水輔助釋放過程通常伴隨著晶體相干長度的退化和高密度裂紋的形成，毫米大小的無裂紋膜很少實(shí)現(xiàn)。氧化物膜的這種脆性斷裂可歸因于兩個(gè)主要因素：（i）固有的結(jié)構(gòu)特征，包括強(qiáng)離子鍵或共價(jià)鍵和缺乏滑移體系;（ii）由于不可避免地松弛失配應(yīng)變而形成的外在缺陷。由于具有很強(qiáng)的電子相關(guān)性，這種不希望的結(jié)構(gòu)變化也會(huì)導(dǎo)致自支撐氧化膜的物理性能大幅下降，從而限制了它們?cè)谙乱淮娮釉O(shè)備應(yīng)用中的潛力。為了應(yīng)對(duì)這一挑戰(zhàn)，最近開發(fā)了幾種新的犧牲層材料，旨在減少界面晶格失配和裂紋密度，但這種改進(jìn)仍然受到離散晶格常數(shù)、溶解度差或非通用蝕刻劑的限制。

內(nèi)容詳解

SAO_T薄膜的生長

首先，作者采用脈沖激光沉積（PLD）外延生長鋁酸鍶（SAO，包括SAO_C和SAO_T）薄膜和ABO₃/SAO多層異質(zhì)結(jié)構(gòu)。SAO薄膜的外延質(zhì)量和化學(xué)計(jì)量主要取決于兩個(gè)參數(shù)：氧分壓（P_O₂型）和激光通量（F_L）。其中兩條代表性曲線如圖1A所示，大多數(shù)曲線在45.8°附近顯示出清晰的薄膜衍射峰，與先前報(bào)道的SAO_C一致。基于參數(shù)和Laue條紋，評(píng)價(jià)SAO薄膜的外延質(zhì)量，并構(gòu)建生長相圖（圖1B）。利用化學(xué)計(jì)量的SAO_C，SAO_C薄膜可以在圓頂狀的F_L-P_O2范圍內(nèi)生長良好，這與文獻(xiàn)報(bào)道的大量SAO_C生長條件一致。

同時(shí)，作者通過倒易空間映射（RSMs）進(jìn)一步表征了SAO_C和SAO_T薄膜的外延應(yīng)變態(tài)。對(duì)于SAO_C/LSA_T(001)薄膜，SAO_C(4012)和LSAT(103)衍射具有不平等的平面內(nèi)和平面外倒易空間向量（Q_x和Q_z）（圖1D）。

圖1. SAO外延薄膜的生長

SAO_T的晶體結(jié)構(gòu)

在確定了SAO_T令人信服的結(jié)構(gòu)靈活性之后，接下來探討了它與SAO_C的結(jié)構(gòu)差異。在原子尺度上，外延SAO_C/LSAT（001）的STEM圖像在高角度環(huán)形暗場(chǎng)（HAADF）模式下測(cè)量的薄膜，沿LSAT[010]區(qū)域軸顯示出菱形對(duì)比度（圖2A和B）。正如圖2C所示，與立方的ABO₃鈣鈦礦相比，這種有序的陽離子使SAOC（aSAO-C）的晶格常數(shù)增加了四倍。與之形成鮮明對(duì)比的是，SAO_T薄膜沿LSAT[010]區(qū)軸的HAADF-STEM圖像顯示了類似鈣鈦礦的原子對(duì)比度和沿平面外[001]軸的調(diào)控（圖2D和E）。此外，根據(jù)STEM圖像和密度泛函理論（DFT）的計(jì)算，作者確定了SAO_T相的原子結(jié)構(gòu)，最終發(fā)現(xiàn)SAO_T可能具有與斜方晶Ba₄Al₂O7化合物相似的原子結(jié)構(gòu)。

圖2. SAO_C和SAO_T薄膜的晶體結(jié)構(gòu)

圖3.?SAO_C和SAO_T晶胞與應(yīng)變相關(guān)的密度泛函理論計(jì)算

從SAO_T中釋放出來的自支撐氧化物膜

作者研究了SAO_T作為水溶性犧牲層的潛力。“最優(yōu)”的水溶性犧牲層必須滿足三個(gè)關(guān)鍵要求：必須使目標(biāo)氧化物膜能夠成功地生長，并在釋放的獨(dú)立膜中保持高結(jié)晶度和完整性。此外，剝離的自支撐氧化膜的代表性功能應(yīng)與外延對(duì)應(yīng)的氧化膜相當(dāng)。最后，它應(yīng)該很容易溶解在水中，允許在合理的時(shí)間內(nèi)有效的膜脫落。為了評(píng)估SAO_T薄膜的這些標(biāo)準(zhǔn)，在SAO_T和SAO_C外延薄膜上生長了幾種典型的鈣鈦礦氧化物薄膜，然后對(duì)獨(dú)立膜的完整性、結(jié)晶度、功能和剝離速度進(jìn)行了比較研究。值得注意的是，光學(xué)顯微圖像揭示了無裂紋區(qū)域的微米尺度和周期性褶皺形態(tài)，這在具有超彈性的FE氧化膜中很常見。因此，從SAO_T釋放的自支撐氧化膜應(yīng)具有優(yōu)越的完整性和柔韌性，甚至可以承受褶皺微觀結(jié)構(gòu)中的大晶格變形。

圖4.?從SAO_C和SAO_T中剝離出來自支撐氧化物膜

圖5.?LCMO和SRO外延薄膜和自支撐膜的物理性質(zhì)

綜上所述，本文系統(tǒng)地探討了SAO_C薄膜的生長相圖，發(fā)現(xiàn)了一個(gè)先前未知的Sr₄Al₂O₇相（記為SAO_T）。其中，雙軸應(yīng)變SAO_T薄膜具有四方結(jié)構(gòu)對(duì)稱和富含Sr的化學(xué)計(jì)量，與公認(rèn)的立方SAO_C相不同。SAO_T的這種低對(duì)稱晶體結(jié)構(gòu)在外延應(yīng)變下具有優(yōu)越的柔性，從而實(shí)現(xiàn)了平面內(nèi)晶格常數(shù)的大范圍可調(diào)性。由此產(chǎn)生的高質(zhì)量ABO₃/SAO_T外延異質(zhì)結(jié)構(gòu)的相干生長顯著提高了水釋放的自支撐氧化物膜的結(jié)晶度和完整性。對(duì)于具有較寬晶格常數(shù)范圍（3.85至4.04 ?）的代表性non-FE鎳酸鹽、錳酸鹽、鈦酸鹽、釕酸鹽和錫酸鹽，SAO_T釋放出的膜無裂紋區(qū)域可以跨越幾毫米的比例，相應(yīng)的功能可與外延對(duì)應(yīng)物相媲美。此外，SAO_T獨(dú)特的原子結(jié)構(gòu)使其固有的高水溶性，從而確保了一個(gè)有效的水輔助剝離過程。這些令人信服的優(yōu)勢(shì)使SAO_T薄膜是一種多功能且可行的水溶性犧牲層，用于制造各種高質(zhì)量的自支撐氧化膜，為創(chuàng)新電子設(shè)備的發(fā)展提供了廣闊的機(jī)會(huì)。

Jinfeng Zhang?, Ting Lin?, Ao Wang?, Xiaochao Wang?, Qingyu He, Huan Ye, Jingdi Lu, Qing Wang, Zhengguo Liang, Feng Jin, Shengru Chen, Minghui Fan, Er-Jia Guo, Qinghua Zhang, Lin Gu, Zhenlin Luo, Liang Si*, Wenbin Wu*, Lingfei Wang*, Super-tetragonal Sr₄Al₂O₇ as a sacrificial layer for high-integrity freestanding oxide membranes, Science.?(2024). https://www.science.org/doi/10.1126/science.adi6620

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