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他，第82篇Angew.！

成果簡(jiǎn)介

氣-液-固三相界面（TPI）對(duì)于促進(jìn)電化學(xué)CO₂還原至關(guān)重要，但在整合其他有利于電解的理想性能的同時(shí)，最大化其效率仍然具有挑戰(zhàn)性。

在此，香港城市大學(xué)樓雄文教授等人經(jīng)過(guò)精心設(shè)計(jì)和制造了一種超疏水、導(dǎo)電和分層金屬絲膜，其由核殼CuO納米球、碳納米管（CNT）和聚四氟乙烯（PTFE）集成到導(dǎo)線結(jié)構(gòu)中（CuO/F/C(w)），以最大限度地發(fā)揮各自的功能。結(jié)果表明，本文所制備結(jié)構(gòu)中幾乎所有的CuO納米球都能實(shí)現(xiàn)有效的TPI和與導(dǎo)電CNT良好的接觸，這也為保證CuO納米球表面富集CO₂和實(shí)現(xiàn)快速的電子/傳質(zhì)奠定了基礎(chǔ)。因此，在H型電池中，在-1.4V時(shí)該膜的法拉得效率為56.8%，部分電流密度為68.9 mA cm^-2，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)裸CuO的10.1%和13.4 mA cm^-2。

相關(guān)文章以“Superhydrophobic and Conductive Wire Membrane for Enhanced CO₂Electroreduction to Multicarbon Products”為題發(fā)表在Angew. Chem. Int. Ed.上。

研究背景

電化學(xué)二氧化碳（CO₂）還原以制備增值化學(xué)品和燃料，這是實(shí)現(xiàn)碳中和和實(shí)現(xiàn)可再生能源未來(lái)的一個(gè)有前途的途徑。目前，銅（Cu）由于其表面能夠偶聯(lián)碳鍵，被廣泛認(rèn)為是乙烯、乙醇、丙醇和乙酸等最有效的催化劑。這些產(chǎn)物的制備涉及多個(gè)質(zhì)子/電子轉(zhuǎn)移，動(dòng)力學(xué)上緩慢，與過(guò)量水中H₂存在反應(yīng)競(jìng)爭(zhēng)。此外，高濃度CO₂對(duì)催化劑表面的可及性和對(duì)于有效還原CO₂至關(guān)重要，但受限于CO₂在水中的溶解度較差。為了提高CO₂的還原性能，人們從催化劑的組成和結(jié)構(gòu)、局部微環(huán)境和電極等多個(gè)角度探索了大量的策略。

近年來(lái)，疏水性因其在電池、分離和催化等各個(gè)領(lǐng)域的顯著促進(jìn)作用而受到廣泛關(guān)注。電化學(xué)CO₂減少水介質(zhì)，引入疏水性可以創(chuàng)建氣液-固三相酶界面（TPI）附近的催化劑，增加了CO₂的局部濃度，減少了水的催化劑，從而提高對(duì)碳基產(chǎn)品的選擇性。在催化劑上創(chuàng)建TPI的最直接和最普遍的方法是引入疏水組分，其主要是分子和聚合物基材料。然而，這往往是以顯著降低電流密度為代價(jià)。

圖文導(dǎo)讀

材料制備

CuO/F/C(w)膜的制作工藝如圖1所示。首先，將氧化銅納米球、聚四氟乙烯納米顆粒和碳納米管和聚（環(huán)氧乙烷）（PEO）靜電紡絲，形成前驅(qū)體膜。然后將前驅(qū)體膜轉(zhuǎn)移到導(dǎo)電碳紙（CP）上，在380℃的空氣氣氛中退火，該膜有望通過(guò)最大化結(jié)合各組分的功能，顯著提高整體電化學(xué)CO₂還原性能。

圖1.?CuO/F/C(w)膜的制備路線示意圖。

同時(shí)，采用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FESEM）和熱重分析（TGA）對(duì)膜的結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行了表征。CuO/F/C(w)膜中的氧化銅含量估計(jì)達(dá)到約26.1 wt%的高水平，有望通過(guò)提供豐富的活性位點(diǎn)來(lái)提高電化學(xué)CO₂還原活性。EDX光譜分析進(jìn)一步證實(shí)了膜中Cu（16.1 wt%）和F（48.7 wt%）的含量較高。

對(duì)CuO/F/C(w)膜的XRD分析顯示，由于其良好的熱穩(wěn)定性，PTFE的含量仍較高，進(jìn)一步證實(shí)了PTFE是主要成分。根據(jù)FESEM和透射電鏡（TEM）圖像，原始的PTFE納米顆粒在熱處理過(guò)程中熔融和固化時(shí)轉(zhuǎn)化為連續(xù)的線，而CuO納米球和CNT被牢固地錨定在PTFE線上。這些特性為電化學(xué)反應(yīng)提供了大量的活性位點(diǎn)，幾乎所有的CuO納米球都具有氣-液-固體TPI，允許足夠的氣態(tài)CO₂進(jìn)入CuO納米球進(jìn)行還原反應(yīng)。

圖2.?材料表征

采用X射線光電子能譜（XPS）測(cè)定了CuO/F/C(w)的表面元素組成和化學(xué)狀態(tài)。XPS圖譜顯示，CuO/F/C(w)表面以PTFE為主。同時(shí)，與預(yù)期的一樣，水滴與CuO/F/C(w)膜之間的接觸角達(dá)到了151.2°，表明其具有超疏水性（圖3b）。超疏水性和分層形貌與許多空隙的結(jié)合，將使CuO/F/C(w)膜在電解液中時(shí)有效地保持微納米尺度。

值得注意的是，CuO/F/C(w)膜中Cu的價(jià)態(tài)與裸氧化銅的價(jià)態(tài)幾乎相同，說(shuō)明PTFE和CNT對(duì)CuO的電子結(jié)構(gòu)幾乎沒(méi)有影響。這一觀察結(jié)果能夠準(zhǔn)確地評(píng)估TPI對(duì)CO₂降低性能的唯一貢獻(xiàn)。簡(jiǎn)而言之，上述結(jié)果表明CuO/F/C(w)膜的成功構(gòu)建具有良好的電導(dǎo)率，豐富的CuO暴露，良好的傳質(zhì)性，以及在CuO納米球上最大的TPI。這些優(yōu)越特性使其易于電化學(xué)還原CuO，這種簡(jiǎn)單的策略也有望很容易地?cái)U(kuò)展到制造各種多功能線膜，包括其他催化劑的不同應(yīng)用。

圖3.?膜性質(zhì)表征

圖4.?性能評(píng)估

最后，作者評(píng)估了裸CuO和CuO/F/C(w)膜的穩(wěn)定性。在電解過(guò)程中，裸CuO電極對(duì)產(chǎn)物的選擇性持續(xù)顯著下降，產(chǎn)物的FE值從21.4%下降到8.4%。相比之下，的CuO/F/C(w)膜的穩(wěn)定性得到了明顯的改善。這一結(jié)果表明，雖然CuO/F/C(w)電極有一定程度的濕潤(rùn)，可能會(huì)輕微淹沒(méi)，但疏水性很大程度上能夠保持，可以為CO₂電解提供相對(duì)持久的TPI。

圖5.?電極的穩(wěn)定性評(píng)估

綜上，本文展示了一種簡(jiǎn)單的方法來(lái)制造超疏水、導(dǎo)電和分層的線（CuO/F/C(w)）膜，該膜在電化學(xué)CO₂還原方面具有多種優(yōu)勢(shì)。其中，幾乎所有的CuO納米球都暴露在氣-液-固三相界面上，再加上疏水和分層空隙，促進(jìn)了氣態(tài)CO₂的捕獲/傳輸?shù)酱呋瘎┍砻?，并加速傳質(zhì)。分布良好的導(dǎo)電碳納米管及其與CuO的密切接觸為反應(yīng)提供了良好的導(dǎo)電性，該設(shè)計(jì)原理有望適用于更廣泛的材料。

Yunxiang Li, Zhihao Pei, Deyan Luan, and Xiong Wen (David) Lou*, Superhydrophobic and Conductive Wire Membrane for Enhanced CO₂ Electroreduction to Multicarbon Products, Angew. Chem. Int. Ed., 2023, https://doi.org/10.1002/anie.202302128

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