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清華沈洋/王訓(xùn)，最新Nature Energy！

成果簡介

聚合物是電動汽車和太陽能電池板能量電子產(chǎn)品中儲能電容器的關(guān)鍵電介質(zhì)，迫切需要提高其在高溫下的放電能量密度（U_d）?，F(xiàn)有的具有高U_d的聚合物-無機納米復(fù)合材料無法通過傳統(tǒng)的卷對卷（roll-to-roll）制造工藝生產(chǎn)，并且表現(xiàn)出較差的循環(huán)穩(wěn)定性。基于此，清華大學(xué)沈洋教授和王訓(xùn)教授（共同通訊作者）等人報道了以磷鎢酸亞納米片（PWNSs）為填料制備聚合物-PWNS亞納米復(fù)合材料。傳統(tǒng)的無機2D填料通常厚度為10-100 nm，寬度為100-1000 nm，而PWNSs更?。ǎ? nm）和更寬（~3 μm），從而提供了一個巨大的界面來阻礙擊穿路徑的傳播和電荷捕獲，即使在較低的填料負載量下。

聚合物基體中微彎曲的PWNSs擊穿路徑更加曲折，改善了擊穿強度（E_b），接枝的表面活性劑分子賦予了PWNSs良好的界面相容性和捕獲電荷以提高充-放電效率（η）。此外，由多金屬氧酸鹽（POM）團簇形成的帶正電的無機骨架（也稱電荷儲層）可吸引電荷載體，并通過W陽離子的還原進一步提高電荷捕獲能力。

結(jié)果表明，聚合物-PWNS亞納米復(fù)合材料在擊穿前表現(xiàn)出超高的最大放電能量密度（U_dmax），在150 ℃和200 ℃分別為10.72 J cm^-3和8.84 J cm^-3。在150 °C和200 °C下，η值為90%（U_d90）的放電能量密度分別為8.1 J cm^-3和7.2 J cm^-3，并在200 °C下實現(xiàn)了5×10⁵次循環(huán)的優(yōu)異充-放電循環(huán)穩(wěn)定性。此外，在工業(yè)溶液鑄造生產(chǎn)線上制備了一卷100 m長的亞納米復(fù)合薄膜。本工作證明了這種亞納米復(fù)合材料策略在高性能聚合物電介質(zhì)的大規(guī)模制造和應(yīng)用方面的潛力。

研究背景

聚合物電介質(zhì)具有高擊穿強度（E_b）和充-放電效率（η）、低成本、優(yōu)異的可加工性、良好的柔性等優(yōu)點，受到廣泛的研究。然而，在實際應(yīng)用中，必須克服聚合物在高溫下E_b變質(zhì)所帶來的障礙。聚合物電介質(zhì)的擊穿是一個機電耦合過程，主要由擊穿路徑的傳播和電荷傳輸所主導(dǎo)，因此為抑制介質(zhì)擊穿和抑制能量損失，實現(xiàn)更高的E_b和U_d，應(yīng)強調(diào)機械強化和電荷捕獲。

通常需要高體積含量的無機納米填料（~10 vol%）才能產(chǎn)生實質(zhì)性的效果，導(dǎo)致納米填料的嚴重聚集和填料-基體界面上的缺陷極大增加，導(dǎo)致復(fù)合材料性能的惡化，并且還是聚合物介電薄膜大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用的長期挑戰(zhàn)。亞納米材料是超薄的（＜1 nm），并與有機表面活性劑分子密集接枝以實現(xiàn)穩(wěn)定的分散。由于亞納米填充物的超大比表面積，在超低填充物負載量下，擊穿路徑和電荷捕獲會受到顯著阻礙。

圖文導(dǎo)讀

制備與表征

首先，作者采用水熱法將磷鎢酸團簇（一種POM）與磷酸脫水制備了PWNSs。接著，利用簡單的溶液鑄造工藝制備了聚醚酰亞胺（PEI）-PWNS亞納米復(fù)合薄膜。由于表面活性劑分子具有良好的界面相容性，在低負載量下，PWNSs均勻地分散在聚合物基體中。對PEI-PWNS亞納米復(fù)合材料的TEM分析顯示，低負載量時的PWNSs具有不同的形狀，包括波浪、彎曲和折疊構(gòu)型，高負載量時的PWNSs具有纏繞構(gòu)型和聚集態(tài)。低填料負載量的PEI-PWNS亞納米復(fù)合材料密度大，結(jié)構(gòu)完整性高。

圖1. PWNSs及聚合物-PWNS亞納米復(fù)合材料的表征

PWNSs的力學(xué)強化

PWNS的2D楊氏模量達到192.50 N m^-1，超過的代表單層2D材料,同時超低填料含量的PEI-PWNS亞納米復(fù)合材料的楊氏模量高于PEI和PWNS的平均值，表明PWNSs對納米復(fù)合材料具有力學(xué)強化作用。相場模擬結(jié)果表明，高強度PWNSs迫使擊穿路徑沿著PWNS-聚合物界面?zhèn)鞑ィ瑢?dǎo)致?lián)舸┞窂礁L更曲折。對納米片的厚度、橫向尺寸和形狀進行調(diào)控，得到不同類型的填料，即不同厚度的S1和S2，不同橫向尺寸的S3和S4，不同形狀的S5和S6。對于添加了填料S1和S2的復(fù)合材料，較厚的納米片在阻礙擊穿路徑擴展方面不如S0復(fù)合材料有效，擊穿路徑更短，彎曲度更小。

圖2. PWNSs的力學(xué)強化和擊穿路徑阻礙

通過密度泛函理論（DFT）計算，對比聚合物（PEI單體），油胺（SF）具有更高的帶隙，可有效地捕獲電荷，從而進一步提高E_b。通過對PWNS骨架單元內(nèi)靜電電位分布的DFT計算，無機骨架在+75~+200 kcal mol^-1內(nèi)具有顯著的正電勢，表明金屬陽離子與電子間具有很強的靜電吸引力，PWNS具有更強的電荷捕獲能力。PWNSs的無機骨架和表面活性劑分子都可以捕獲電荷，從而增強聚合物亞納米復(fù)合材料的E_b和U_d。

在150和200 °C時，隨著PWNSs含量的增加，E_b穩(wěn)步增加，最高可達0.2 wt%。PEI-0.2wt% PWNS在150 °C下獲得了693.73 MV m^-1的高E_b，比PEI高48%。在200 °C時，PEI-PWNS亞納米復(fù)合材料的E_b仍為662.10 MV m^-1，比PEI高出50%。當(dāng)η=90%時，PEI-0.2 wt% PWNS的U_d值高達7.27 J cm^-3，比PEI高出450%以上；即使在200 °C時，PEI-0.2wt% PWNS仍能獲得4.54 J cm^-3的高U_d，比PEI高出640%以上，超過了目前已報道的所有聚合物電介質(zhì)。

圖3. PWNSs的電荷捕獲和儲能性能

PEI-0.2wt% PWNS在200 MV m^-1和200 °C下，經(jīng)過5×10⁵次的超長充放電循環(huán)后，具有穩(wěn)定的儲能性能。在200 °C下，將電極直徑從3 mm增加到8 mm導(dǎo)致PEI-0.2 wt% PWNS的E_b保留率為93%，高于PEI的89%?？焖俜烹姕y試表明，PEI-0.2wt% PWNS在200 °C下的放電時間低于雙軸取向聚丙烯（BOPP）在70 °C下的放電時間。此外，PEI-0.2wt% PWNS的功率密度是BOPP的兩倍多，表明PEI-PWNS亞納米復(fù)合材料的放電能力極大增強。此外，利用工業(yè)規(guī)模制備的一卷長100 m、寬0.6 m、厚6 μm的PEI-0.2wt% PWNS薄膜，其柔韌透明，表面質(zhì)量高。，表明其在工業(yè)應(yīng)用中的潛力。

圖4. 可靠性和工業(yè)制備

文獻信息

Roll-to-roll fabricated polymer composites filled with subnanosheets exhibiting high energy density and cyclic stability at 200 °C. Nature Energy, 2024, DOI:10.1038/s41560-023-01416-3.

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