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段鑲鋒，1977年出生于中國湖南武岡，納米材料學專家，美國加利福尼亞大學洛杉磯分校終身教授、博士生導師，湖南大學特聘教授。段鑲鋒教授的研究領域主要為納米材料和器件，以及它們在電子學、能源領域和生物醫(yī)療領域的應用。

黃昱，出生于福建福州，納米材料學專家，美國加州大學洛杉磯分校材料科學與工程系教授、博士生導師。黃昱教授專注于研究納米材料（包括納米顆粒、納米線和石墨烯）的合成、表征和實際應用，將材料學與化學、生物、物理，以及工程結合起來，從多方面探索納米科學與技術，并應用于能源、通信、計算等領域，從納米晶體的生長到利用原子級薄材料的功能器件的相關研究，推動了納微米尺度下的科學和工程應用的進展。

二硫化鉬（MoS₂）是一種被廣泛研究的二維層狀半導體，具有有趣的電子和光學性質。其中，單層MoS₂由于其直接帶隙而具有很強的光物質相互作用，而多層MoS₂是一種間接帶隙半導體。同時，MoS₂與有機陽離子的分子插入是一種解耦層間相互作用的策略，產(chǎn)生單層材料，但通常伴隨著重電子摻雜，可以降低半導體性質或誘導相變。

在此，美國加州大學洛杉磯分校黃煜教授和段鑲鋒教授等人報道了一種化學脫摻雜策略來調控分子插入MoS₂中的電子密度，從而保留單層半導體特性。通過在電化學插入過程中引入聚（乙烯基吡咯烷酮）-溴配合物，在解耦層間相互作用和降低電子濃度的情況下，可以產(chǎn)生體單層MoS₂薄膜。

其所得到的薄膜顯示出較強的激子發(fā)射，分別比剝離的單層和多層材料強20倍和400倍，高谷極化和增強的光電響應。本文的研究為具有單層光學特性的大面積單層MoS₂薄片開辟了一條可擴展的道路，為基礎光物理研究和可擴展的光電應用提供了一個有吸引力的材料平臺。

相關研究成果以“A chemical-dedoping strategy to tailor electron density in molecular-intercalated bulk monolayer MoS₂”為題發(fā)表在Nature Synthesis上。

值得注意的是，香港城市大學張華教授聯(lián)合英國帝國理工學院Anthony?R.?J.?Kucernak教授等人昨日在Nature上報道了一種高晶相純度的MoS₂納米片的制備過程，闡述了Pt催化劑納米顆粒在其上外延生長，進一步分析了構建高效Pt催化劑的策略，該文章以“Phase-dependent growth of Pt on MoS₂?for highly efficient H₂?evolution”為題發(fā)表在Nature上。

MoS₂具有獨特的層依賴性物理性質，是研究最廣泛的二維（2D）層狀半導體之一。與體相不同，單層MoS₂具有直接帶隙和較大的激子結合能（>200meV）。

此外，MoS₂層數(shù)減少為單層打破了反轉對稱，在谷電子學、非線性光學和壓電中開辟了新的應用可能性。然而，原子的薄限制了MoS₂的光學性質，如光學吸收截面和發(fā)射強度，并使它非常脆弱，易受環(huán)境變化的影響。

另一方面，當層數(shù)大于1時，MoS₂由于層間耦合而成為間接帶隙半導體，通常表現(xiàn)出較弱的激子發(fā)射、壓電性和谷極化。因此，有必要找到解耦多層MoS₂中層間相互作用的方法（不剝離成孤立的單層），以產(chǎn)生具有體相形式但具有理想的單層物理性質的單層材料。特別是，大面積體相單層薄膜的制備對于可擴展的技術應用非常重要。

解耦層間相互作用的一種途徑是插入大有機陽離子，這可以擴大層間間距，削弱層間耦合。分子插入MoS₂原子晶格交替層，具有定制的熱學、電學和光學性質。插層技術也被用于各種二維層狀材料中，通過調整層間耦合、電荷密度或手性來控制物理性能。

然而，插入的MoS₂通常表現(xiàn)出高水平的電子摻雜，這在本質上與陽離子插入過程有關。重電子摻雜可以降低所需的單層半導體特性，并在許多情況下，誘導不期望的相變，從半導體2H相到金屬1T/T’相，嚴重限制了在需要內在半導體特性的光電應用中插入MoS₂的潛力。

此外，熱退火過程可以減少電子摻雜或恢復2H半導體相，但通常會導致插入分子的脫嵌和還原為多層材料。因此，在這種插陳的二維材料中，對電子密度的精確化學控制對于保持光學或光電應用中所需的單層半導體特性至關重要。

內容詳解

本文報道了一種化學脫摻雜方法來定制分子陽離子插入的MoS₂薄膜中的電子摻雜，并生產(chǎn)具有單層半導體性能的大塊單層MoS₂（BM-MoS₂）薄膜。

其中，通過引入聚（乙烯基吡咯烷酮）-溴配合物（PVP-Br₂）作為溫和氧化劑，去除電化學插入過程中MoS₂中多余的電子，發(fā)現(xiàn)大面積溶液處理的多層MoS₂薄膜可以轉化為連續(xù)的BM-MoS₂薄膜。

因此，通過大幅降低電子密度，以及保留直接帶隙電子結構，使得光致發(fā)光（PL）增強了430倍。同時，所得到的薄膜顯示出明顯的單層特性，包括強激子發(fā)射、單層樣拉曼共振和谷偏振，同時具有大大提高的光學截面，大面積BM-MoS₂薄膜的可擴展合成為基于二維材料的光子和光電應用提供了新的機會。

體相單層薄膜的化學去摻雜

通過將十六烷基三甲基溴化銨（CTAB，C₁₉H₄₂NBr）在三電極電化學電池中插入多層MoS₂而產(chǎn)生BM-MoS₂（圖1a）。插入過程的電化學由兩個半電池反應組成：

其中溴陰離子（Br^–）在鉑陽極上被氧化成溴，提取的電子通過外部電路并被注入陰極上的MoS₂中，CTA⁺陽離子插入MoS₂，擴大了MoS₂的層間間距。雖然CTA⁺陽離子的插入有效地削弱了層間耦合，但在MoS₂中，陽離子的插入不可避免地伴隨著高電子摻雜（方程1和圖1b），這降低了半導體的本征特性或在許多情況下引起不希望的相變。

為了理解這個問題，將PVP-Br₂引入插入電解質中，以提取注入MoS₂中的過量電子。PVP-Br₂是一種具有較溫和的氧化劑，具有高的電子親和性，揮發(fā)性低于純溴。在PVP-Br₂存在的情況下，MoS₂中注入的電子部分或完全被捕獲，并被公式(3)中的溴配合物捕獲并中和：

在這種情況下，MoS₂^x-中多余的電子被轉移到PVPBr₂上，產(chǎn)生溴陰離子（Br^–），并同時插入到MoS₂中。結果，摻雜的電子被Br^–取代，將(CTA⁺)_xMoS₂^x-轉化為(CTAB)_xMoS₂（圖1c）。

圖1. 分子插層和電子摻雜控制的原理圖

將插層策略應用于溶液處理的MoS₂薄膜，以可擴展地合成大面積BM-MoS₂薄膜（圖2a）。將MoS₂納米片在硅/硅氧化物（Si/SiO₂）襯底上組裝成薄膜，然后在400℃下進行適度的退火步驟。

然后將得到的多層MoS₂薄膜（~9 nm厚）轉移到導電（金）襯底上，然后進行電化學插入過程。大面積MoS₂薄膜在分子插層前后均形成均勻的對比（圖2a，b），表明連續(xù)MoS₂薄膜和插層過程的均勻性。

圖2. 結構特征

圖3. PVP-Br₂處理BM-MoS₂薄膜的電子脫摻雜機理

圖4. 可控電子摻雜的BM-MoS₂的光譜研究

圖5. CPL測量

綜上所述，本文報道了一種快速、可控、可擴展的制備BM-MoS₂薄膜的方法，該薄膜由在垂直方向上堆疊的多個單層MoS₂組成，通過分子間隔物分隔，以避免層間耦合。

在使用的特定電子去摻雜策略下，BM-MoS₂保留了單層薄片的固有物理性質，但增加了光學截面（與原子薄的單層MoS₂相比），使其具有優(yōu)越的激子發(fā)射和吸收。

因此，制備具有單層物理性質和增加光學截面的單層MoS₂薄膜，為將這些單層材料應用于實際器件開辟了一條可擴展的途徑，這是典型的單層材料難以實現(xiàn)的。

此外，分子插入的單層材料可以擴展到其他層狀材料和CTAB以外的廣泛的功能分子（如磁性分子、光敏分子、熱敏分子和生物活性分子），為基礎研究和技術應用提供了廣泛的材料平臺。

Boxuan Zhou, Jingyuan Zhou, Laiyuan Wang, Jin Ho Kang, Ao Zhang, Jingxuan Zhou, Dehui Zhang, Dong Xu, Bangyao Hu, Shibin Deng, Libai Huang, Chee Wei Wong, Yu Huang, Xiangfeng Duan, A chemical-dedoping strategy to tailor electron density in molecular-intercalated bulk monolayer MoS₂, Nature Synthesis, 2023, https://doi.org/10.1038/s44160-023-00396-2

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