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王玉忠院士團(tuán)隊(duì)，最新AM！高性能、可持續(xù)低溫膠粘劑！

成果簡(jiǎn)介

熱固性聚酰亞胺以其優(yōu)異的性能引起了廣泛的關(guān)注，但其報(bào)廢管理方法是不可持續(xù)的，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)構(gòu)成了極大的威脅?；诖?，四川大學(xué)王玉忠院士和劉雪輝特聘副研究員（共同通訊作者）等人報(bào)道了一種溫和的、可持續(xù)的、全面的回收策略，以回收廢棄的碳纖維（CF）增強(qiáng)苯乙基端封聚酰亞胺樹脂復(fù)合材料（CF/PETI），該體系中包含的所有材料包括反應(yīng)劑、CF和降解的PETI（DPETI）都被回收。

此外，由于DPETI含有-OH、-NH₂和-NH-CO-等活性基團(tuán)，可以作為低分子量（LMW）超分子粘合劑，在各種表面上表現(xiàn)出優(yōu)異的粘附性能。DPETI除具有良好的室溫粘接性能外，在極端溫度（-196 ℃）下也具有良好的粘接性能，最大粘接強(qiáng)度為2.22 MPa。在25 ℃和-196 ℃之間循環(huán)10次后，DPETI的粘接強(qiáng)度仍保持不變，具有良好的多次重復(fù)使用性能。這種回收方法不僅減少了塑料垃圾帶來的問題，而且為超分子材料提供了一種簡(jiǎn)單的合成技術(shù)，將傳統(tǒng)的不可持續(xù)產(chǎn)品轉(zhuǎn)化為新的可持續(xù)產(chǎn)品。

研究背景

聚酰亞胺（PI）以其優(yōu)異的力學(xué)性能、優(yōu)異的耐化學(xué)性和熱穩(wěn)定性在現(xiàn)代生活中越來越不可或缺。碳纖維（CF）具有優(yōu)異的比強(qiáng)度和模量，主要用作增強(qiáng)材料，以提高復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度、承載能力、機(jī)械強(qiáng)度和耐磨性。目前，CF增強(qiáng)復(fù)合材料廣泛應(yīng)用于機(jī)械工程、汽車工業(yè)和航空航天領(lǐng)域。當(dāng)這些復(fù)合材料的使用壽命結(jié)束時(shí)，預(yù)計(jì)高價(jià)值的CF可有效和可持續(xù)地回收，但熱固性和熱塑性PI由于其自身的特點(diǎn)，都難以分解，造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。其中，化學(xué)回收被認(rèn)為是回收塑料廢棄物、促進(jìn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的一條有吸引力的技術(shù)途徑。

熱塑性PI可以通過熱解轉(zhuǎn)化為碳材料，也可以在高濃度堿性溶液或亞臨界水中降解為低聚物。對(duì)于熱固性PI，由于其穩(wěn)定的化學(xué)交聯(lián)結(jié)構(gòu)，對(duì)其回收利用的研究很少。研究發(fā)現(xiàn)，熱固性PI的回收過程通常反應(yīng)條件苛刻，分離復(fù)雜，可能產(chǎn)生二次污染，對(duì)工業(yè)應(yīng)用和環(huán)境保護(hù)都提出了巨大的挑戰(zhàn)。為有效地回收熱固性PI，應(yīng)系統(tǒng)地考慮以下要求：（1）反應(yīng)過程的簡(jiǎn)化和溫和，避免額外的壓力；（2）無二次污染，如反應(yīng)試劑的回收；（3）高價(jià)值降解產(chǎn)物的充分利用。

圖文導(dǎo)讀

CF/PETI的降解

作者首先合成并監(jiān)測(cè)了純PETI的降解過程。在傅里葉變換紅外（FTIR）光譜中，2205 cm^-1處苯基乙炔區(qū)消失，表明PETI已經(jīng)完全固化。在100 ℃時(shí)，PETI的降解率僅為64.4%。隨著溫度的升高，PETI的降解速率增加。當(dāng)溫度達(dá)到120 ℃時(shí)，PETI的降解率高達(dá)96.9%。在溫度一定的情況下，降解速率隨時(shí)間的增加呈上升趨勢(shì)，但超過1 h后上升趨勢(shì)緩慢。考慮能源成本和經(jīng)濟(jì)成本，PETI的降解條件選擇在120 ?C下1 h。

圖1. CF/PETI分解、CF回收和降解產(chǎn)物利用的實(shí)驗(yàn)過程

圖2. PETI的降解機(jī)制

圖3. RCF的表征

粘合性能

DPETI具有許多與氫鍵密切相關(guān)的極性基團(tuán)，如羥基、氨基和酰胺，顯示出作為L(zhǎng)MW超分子粘合劑的潛力。遇熱可轉(zhuǎn)化為高粘度液體，遇冷可凝固，因此通過加熱-冷卻循環(huán)制備DPETI膠粘劑樣品。在液氮（-196 ?C）中浸泡1.5 h后，粘附樣品仍然能夠承受6 kg的重量而不會(huì)脫落。在室溫下，DPETI-1h、DPETI-3h、DPETI-10h和DCF/PETI在Al襯底上的粘附強(qiáng)度分別為0.87、1.84、0.97和0.88 MPa，均高于商用乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）和非晶聚α-烯烴（APAO）。滴定結(jié)果顯示，DPETI-3h的活性基團(tuán)含量最高，有助于形成更多的氫鍵。

此外，DCF/PETI在木材上的粘附強(qiáng)度可達(dá)1.74 MPa，可能是三醛膠粘劑的潛在替代品。在拔出試驗(yàn)中，DCF/PETI的粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到2.24±0.18 Mpa，界面粘附性較強(qiáng)。在水中浸泡超過48 h后，用DCF/PETI可輕松提起2 kg的重物，無剝離。經(jīng)過液氮處理后，DPETI的粘接強(qiáng)度也更強(qiáng)，最大值為2.22 MPa，表明DPETI在惡劣環(huán)境下作為粘合劑的可行性。同時(shí)，經(jīng)過12次循環(huán)后，DCF/PETI在低溫下的附著力略有下降，可能是由于粘接層的損失和濕度的影響?？傊搹U物基膠粘劑在常溫和超低溫下均表現(xiàn)出穩(wěn)定的多重復(fù)使用性，良好的附著力，同時(shí)制備環(huán)保、過程簡(jiǎn)便。

圖4. DPETI的粘合性能

粘附機(jī)理

通過分子動(dòng)力學(xué)（MD）模擬，作者研究了DPETI的粘附機(jī)理，其中界面粘附能（E_adhesion）表征DPETI與底物之間的相互作用，內(nèi)聚能（E_cohesion）表征DPETI分子間的相互作用。在25 ?C時(shí)，DPETI對(duì)Al的粘附力為-1119.16 kcal mol^-1，高于PTFE的-161.14 kcal mol^-1，表明DPETI對(duì)Al的粘附強(qiáng)度更高。在-196 ?C時(shí)，DPETI對(duì)Al的粘附力進(jìn)一步增加到-1184.49 kcal mol^-1。同時(shí)，DPETI的粘附力為4585.26 kcal mol^-1，也高于25 ℃時(shí)的粘附力。因此，隨著溫度的降低，DPETI的粘附強(qiáng)度顯著增加。

此外，DPETI與Al表面相互作用的典型分離曲線顯示，其附著力為45.2±4.3 nN，高于Al與硅尖端的附著力，DPETI與PTFE之間的附著力為22.2±3.6 nN，明顯低于Al。在-196 ℃至100 ℃的整個(gè)加熱過程中，鍵合-OH和鍵合-NH的峰值強(qiáng)度逐漸減小，說明DPETI中的氫鍵在加熱過程中逐漸解離，因此DPETI含有豐富的氫鍵。由于沒有“自由”溶液，DPETI在低溫下不會(huì)變形、脆化或開裂。因此，憑借強(qiáng)大的超分子相互作用和無溶劑網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的結(jié)合，DPETI在極端環(huán)境中表現(xiàn)出優(yōu)異的粘附能力。

圖5. DPETI的粘附機(jī)理

文獻(xiàn)信息

Waste Thermosetting Polyimide Resins into High-Performance and Sustainable Low-temperature-resistance Adhesives. Adv. Mater., 2023, DOI: https://doi.org/10.1002/adma.202310779.

原創(chuàng)文章，作者：Gloria，如若轉(zhuǎn)載，請(qǐng)注明來源華算科技，注明出處：http://www.xiubac.cn/index.php/2023/12/06/0c52987e1d/

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