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繼2023年11月9日，胡良兵教授發(fā)Science之后，2023年11月29日再發(fā)Nature。

等離子體，可以產(chǎn)生超高溫反應(yīng)環(huán)境，可用于各種材料的合成和加工。

然而，等離子體的體積有限、不穩(wěn)定性和不均勻性，使得大規(guī)模生產(chǎn)大塊高溫材料具有挑戰(zhàn)性。

在此，來自美國馬里蘭大學(xué)的趙繼成&琚詒光&胡良兵等研究者提出了一種等離子體裝置，由一對碳纖維尖端增強電極組成，能夠在大氣壓下使用垂直取向的長、短碳纖維組合產(chǎn)生均勻、超高溫和穩(wěn)定的等離子體(高達8,000 K)。相關(guān)論文以題為“A stable atmospheric-pressure plasma for extreme-temperature synthesis”于2023年11月29日發(fā)表在Nature上。

等離子體，創(chuàng)造了高度活性和非平衡的環(huán)境，這些環(huán)境被用于各種材料的合成和處理。然而，大規(guī)模的、尤其是高熔點的塊狀材料的制造需要一種等離子放電過程，該過程能夠在大面積或大體積上實現(xiàn)均勻的高溫。體積等離子體，如輝光放電，已通過多種方法得到證明，盡管通常在低壓下(<150 torr)，在這種壓力下，等離子體的中性氣體溫度(T_g)遠低于電子溫度(T_e)。因此，輝光放電處理高溫材料的能力非常有限。另一方面，電弧放電經(jīng)常用于實現(xiàn)高溫等離子體(高達10000K或更高)，并使得大氣壓下的制造成為可能。然而，常規(guī)平板電極之間的大氣電弧放電通常收縮成狹窄、隨機的電弧通道(約1毫米)，由于能量向周圍環(huán)境的耗散，導(dǎo)致溫度分布極不均勻。

為了改善大氣壓下高溫等離子放電的穩(wěn)定性和規(guī)模，已經(jīng)探索了各種電極設(shè)計和過程。例如，針對針電極可以防止隨機等離子放電，在這種電極中，高曲率(幾毫米的半徑)增加了局部電場強度，并促進了二次電子的熱離子發(fā)射，從而實現(xiàn)穩(wěn)定的高溫等離子體。然而，針結(jié)構(gòu)將電弧等離子體限制在狹窄的通道中，等離子體體積有限。盡管旋轉(zhuǎn)滑移電弧可以增加放電體積，但等離子體通道仍然是一條細絲，溫度和活性物種的分布不均勻。因此，據(jù)目前所知，大氣壓下高溫等離子體合成和處理的挑戰(zhàn)仍然有待解決，以實現(xiàn)高溫塊狀材料的可擴展制造。

在此，研究者在大氣壓下實現(xiàn)使用一對碳尖增強電極，實現(xiàn)了一個均勻的，超高溫(高達8000 K)且穩(wěn)定的等離子體(USP)(圖1a,b)。電極由高密度(約105 cm^?2)垂直定向的短碳纖維(直徑約10μm)以及一些延伸到兩個電極之間的間隙并形成接觸的長碳纖維組成。當(dāng)施加電壓時，焦耳加熱在長碳纖維的缺陷區(qū)域或接觸點(電阻最高)處加劇，達到超高溫，直到纖維斷裂，產(chǎn)生非常小的間隙(約10μm)。

在這些新形成的光纖尖端處，局部增強的電場促進了二次電子發(fā)射，導(dǎo)致穿過狹窄的光纖間隙產(chǎn)生火花放電(圖1b)，這有助于在創(chuàng)紀(jì)錄的低擊穿電壓(約40-45 V)下啟動等離子體。同時，如圖1c的掃描電子顯微術(shù)(SEM)圖像所示，密集間隔的短碳纖維產(chǎn)生尖端增強的電場，這些電場在電極表面合并(圖1d)，加速了Townsend擊穿到電弧的轉(zhuǎn)變，擴大了等離子體的尺寸和體積，增加了等離子體的均勻性。這種膨脹也會產(chǎn)生集體加熱效應(yīng)，有助于穩(wěn)定等離子體。

圖1.?在大氣壓力下，均勻的USP是由長碳纖維和大量小直徑碳纖維尖端密集排列的電極設(shè)計實現(xiàn)的

通過這種技術(shù)，研究者可以很容易地實現(xiàn)連續(xù)的體積等離子體(由電極的大小決定)，其溫度在3,000 K到8,000 K之間高度可控，并且溫度分布均勻(圖1e)。與其他電弧射流或針對針電弧等離子體相比(圖1f)， USP工藝可以在大氣壓下以適度的電流輸入(約45 A)實現(xiàn)均勻的大面積和高溫(例如，8,000 K)。值得注意的是，即使在這些超高溫條件下，碳纖維尖端仍然保持穩(wěn)定，因為碳電極的低熱容量以及高導(dǎo)熱性和發(fā)射率。因此，體積等離子體可以在持續(xù)的功率輸入下保持10分鐘或更長時間的穩(wěn)定運行。

圖2. 使用碳尖增強電極設(shè)計的USP等離子體生成

圖2a展示了用于在大氣壓下生成USP過程的電極設(shè)置示意圖。兩個碟形電極由碳氈制成(直徑25.4毫米)。然后，研究者在大氣壓下的氬氣環(huán)境中垂直對齊這兩個碳氈電極(圖2a)，它們之間相隔約3毫米。在這種設(shè)置中，一些長碳纖維從碳氈表面伸出，并在兩個電極之間形成接觸(圖2b)。

此外，電極表面具有大量短的、垂直排列的碳纖維，這些纖維具有鈍化的尖端，被水平排列的纖維隔開，束間距約為200微米。碳纖維尖端的直徑約為10微米(圖2c)，這比傳統(tǒng)用于產(chǎn)生電弧等離子體的金屬針電極的微米至厘米級尺度要小得多。

由此產(chǎn)生的USP等離子體發(fā)出極其明亮的光，需要中性密度濾光片來觀察等離子體(圖2d)。等離子體保持穩(wěn)定，這種情況下至少持續(xù)了10分鐘，直到研究者關(guān)閉電源(圖2d)。研究者發(fā)現(xiàn)，碳纖維尖端在等離子體產(chǎn)生過程中被銳化(圖2e)，這可能是因為電場的集中。銳尖的尖端還應(yīng)進一步增加周圍局部電場，促進放電過程。最后，研究者進行了對照實驗，使用了相同尺寸的兩個石墨板電極，但僅在電極之間粘貼了一束長纖維(即沒有短纖維尖端陣列；圖2g)，結(jié)果只觀察到了電火花放電，沒有形成連續(xù)或擴展的等離子體。

圖3. USP鑒定

圖3及其子圖展示了使用尖端增強碳氈電極的USP放電過程的電流-電壓(I-V)特性，以及不同階段的對應(yīng)圖像(圖3b)。同時，還使用原位電場誘導(dǎo)二次諧波(E-FISH)方法測量了電極間的等離子體電場強度(圖3c)。隨著上方碳氈偏壓從0伏增加到約33伏(圖3a, I)，觀察到電極間亮絲狀放電(圖3b, I)，這是因焦耳熱加熱的長碳纖維接觸。

然后從約33-42伏，I-V曲線沒有電流信號(圖3a, II)且纖維沒有發(fā)光(圖3b, II)。這是因為過度焦耳熱導(dǎo)致接觸的長纖維物理斷裂，形成微間隙并切斷電流(圖3b, II)。隨著電壓進一步增加到約42-45伏(圖3a, III)，電場進一步提高(圖3c)，觀察到微電火花放電(圖3b, III)。這些放電發(fā)生在斷裂纖維的狹窄間隙中，利用尖端增強的電場。這個過程通過促進電子碰撞電離和湯森德雪崩效應(yīng)，幫助降低USP的擊穿電壓(圖3b, IV)。

隨著微電火花向電弧放電的轉(zhuǎn)變，由于等離子體中電子數(shù)密度和電導(dǎo)率的增加，電壓迅速下降到約20伏(圖3a,c)，電流激增至18安培(即電弧放電擊穿電流；圖3a)。擊穿后，兩電極間的測量電場非常低(約5伏/毫米)，表明是熱等離子體。然后電弧放電體積在電極間迅速擴張(圖3b, V)。當(dāng)電流達到約45安培時(圖3a,b, VI之后)，USP產(chǎn)生了約7700K的溫度(圖2f)。隨后研究者逐漸降低電流從45安培(圖3a,b, VII)，即使電流約為7安培，遠低于氣體放電擊穿電流(約18安培；圖3a)，電弧放電仍保持穩(wěn)定。這是電弧放電的典型滯后現(xiàn)象?？偟膩碚f，研究者發(fā)現(xiàn)USP過程的擊穿電壓顯著低于之前報道的等離子體擊穿值，且高度可重復(fù)(約42 ± 2.6伏，基于15次實驗)。

研究者還發(fā)現(xiàn)，通過簡單調(diào)節(jié)電壓和電流，可以迅速開啟和關(guān)閉體積等離子體。例如，研究者使用可編程電源通過反復(fù)將施加的電壓設(shè)置為45伏0.5秒，然后回到0伏0.5秒(圖3d)來實現(xiàn)脈沖等離子體。這個過程使等離子體電流在1秒內(nèi)增加到35安培。因此，研究者能夠在不到1秒內(nèi)將等離子體溫度在1000K和6000K之間循環(huán)，升溫和冷卻速率約為103K/s。這種顯著的可調(diào)節(jié)性是因為尖端增強電極使電弧等離子體轉(zhuǎn)換的電壓障礙降低。這種能力在短時間內(nèi)將等離子體脈沖至高溫然后迅速回冷至低溫，表明USP可以用于控制各種非平衡合成的反應(yīng)路徑，其中需要急劇的溫度變化(例如，快速冷卻)。

圖4. USP在各種高溫材料合成中的應(yīng)用

圖4展示了超高溫等離子體(USP)在合成高溫材料中的應(yīng)用。

利用USP，研究者成功合成和燒結(jié)了具有極高熔點的Hf(C,N)超高溫陶瓷(圖4a,b)，通過USP處理的HfC/HfN顆粒的SEM圖像證實了粉末前驅(qū)體的成功燒結(jié)(圖4c,d)。X射線衍射結(jié)果表明形成了巖鹽結(jié)構(gòu)的Hf(C,N)單相(圖4e)。此外，USP用于從金屬元素粉末合成基于鎢的耐火合金，形成致密且元素分布均勻的合金，以及無需催化劑直接加熱炭黑制備碳納米管。USP的快速淬火能力可用于合成高熔點非晶材料，如將晶體氧化鎂(MgO)通過快速冷卻轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷?圖4f-h)。

USP技術(shù)的可擴展性和適應(yīng)性表現(xiàn)在可以制作更大的碳氈電極以處理更大樣品，并通過改變電極設(shè)計實現(xiàn)特定的加熱通道。例如，通過將碳氈棒放入碳氈管中形成同軸結(jié)構(gòu)，可以創(chuàng)建長的、體積性等離子體通道(圖4i,j)。此外，USP設(shè)置還可以調(diào)整為將等離子體聚焦在非常小的區(qū)域，適用于如增材制造(3D打印)等精密應(yīng)用(圖4k,l)。

綜上所述，研究者報告了一種尖端增強型碳電極設(shè)計，該設(shè)計能夠在大氣壓下以創(chuàng)紀(jì)錄的低擊穿電壓形成均勻的大面積體積等離子體，同時實現(xiàn)高達8,000 K的超高溫，從而克服了典型的空間不均勻性和/或不穩(wěn)定性以及傳統(tǒng)大氣等離子體的有限溫度范圍。碳特別適合作為等離子體產(chǎn)生的電極材料，因為它具有高導(dǎo)電性，可以承受比各種金屬高得多的溫度，并且可以用不同的纖維結(jié)構(gòu)經(jīng)濟有效地制造以實現(xiàn)尖端增強電場效應(yīng)。

此外，USP設(shè)置只需要非常低的電流和電壓(在研究者的實驗中為50 A和50 V)，而不需要傳統(tǒng)電弧熔化系統(tǒng)所需的昂貴的高功率電源和控制。由于其低成本和易于設(shè)置，USP使世界各地的實驗室能夠合成極端材料，這些材料現(xiàn)在只能使用高度專業(yè)化的設(shè)備來制造，或者根本不需要。研究者還可以快速打開和關(guān)閉USP過程，在不到1秒的時間內(nèi)在低(例如，1,000 K)和高(例如，6,000 K)水平之間循環(huán)溫度。這種可調(diào)性使非平衡合成成為可能，通過快速降低溫度來控制反應(yīng)產(chǎn)物或相，以避免不必要的反應(yīng)過程。

研究者證明了USP在陶瓷、合金和碳納米管合成中的普遍性。與其他用于材料合成和制造的等離子體技術(shù)(例如電弧熔化)相比，這種碳尖增強等離子體具有各種優(yōu)勢，包括大而均勻的加熱區(qū)域，能夠合成更大規(guī)模的材料。USP電極的靈活性也使其能夠適應(yīng)不同的合成和制造應(yīng)用。研究者期望這項技術(shù)可以幫助解決高溫合成中的一系列挑戰(zhàn)，并促進反應(yīng)等離子體環(huán)境中材料的發(fā)現(xiàn)。

最后，研究者注意到，這種高溫體積等離子體技術(shù)可以使用可再生電力供電，這表明它具有大規(guī)模綠色制造各種材料的潛力，包括那些能夠承受極端環(huán)境(例如，超高溫，壓力和腐蝕)的材料。因此，USP可以為未來廣泛應(yīng)用的可持續(xù)材料的合成提供一個平臺。

參考文獻

Xie, H., Liu, N., Zhang, Q.?et al.?A stable atmospheric-pressure plasma for extreme-temperature synthesis.?Nature?623, 964–971 (2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-06694-1

原文鏈接：

http://www.nature.j.yyttgd.top/articles/s41586-023-06694-1

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