【拓展閱讀】
在正式進入標定的三個步驟前我們首先需要獲得一張高檔次的衍射圖。那么,什么樣的衍射圖才能稱得上高檔次呢?我們可以先舉幾個反例。
304不銹鋼軋態(tài)的TEM衍射斑點
?
TC11(成分Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.25Si)鈦合金衍射花樣
P六方晶系空間群
?
以上這三幅衍射圖存在各種各樣的問題,但是它們有一個共同的問題就是:無法在衍射圖中找出規(guī)整的平行四邊形,標定也就無從談起。
?
所以,能夠構(gòu)建出規(guī)整的平行四邊形是一張高檔次的衍射圖的關(guān)鍵所在。此外,標注正確的標尺,保證衍射斑點清晰有序,衍射圖具備高分辨率等都是好的衍射圖所必需的條件。比如下面這張圖,就是一個很好的例子:
Al-4Ni-2Mn(wt%)合金中的共晶組織衍射圖
?
講到這里相信大家對于一張高檔次的衍射圖也有了基本概念了,下面我們就要進入今天的主題:結(jié)合實例談談如何通過三步實現(xiàn)TEM衍射標定。
?
我們以SnO2的衍射斑點為例,其衍射圖如下:
我們還是分三步走
一、計算晶面數(shù)據(jù)
先選取平行四邊形,你可以用線把平行四邊形標出來
估計有小白要問了,畫的這么好看這是用什么高級軟件?這就是word插入直線做出來滴。
既然平行四邊形都搞出來了,離成功還遠么。
前方高能,多圖慎入!用word測量平行四邊形的長度和傾斜角度。
把選中的平四邊形用紅線單獨標出來,用紅色標識更明顯,把標尺也標識出來。
選中R1邊→點擊選word項卡“格式”,你會看到有一個高度和寬度。
這個就是以R1這條直線段為斜邊的直角三角形的兩條直角邊的長度,有這個相信計算直角邊長度你都會吧,勾股定理嘛,還有這個斜邊的傾斜角度,tanθ1=1.17/1.41,這樣我們就得到了R1的長度和角度,同理我們可以計算R2、R3的長度和角度以及標尺的長度。然后根據(jù)標尺來計算晶面間距。
?
為了便于講解,我們把平行四邊形分離出來,如下圖
到目前為止算是把斑點圖中的晶面數(shù)據(jù)信息讀取完了。
二、第二步是獲取物相數(shù)據(jù)庫
這一步我們來獲取數(shù)據(jù)庫,PDF數(shù)據(jù)庫中你查找SnO2,能找到如下卡片。
查找到SnO2,a=0.4755nm? ?b=0.4755nm? ?c=0.3199nm,α=90°? ?β=90° γ=90°為四方點陣。
從上面還可以看到一部分晶面指數(shù)及對應的晶面間距,理所當然的作為我們的小型數(shù)據(jù)庫。獲取SnO2的數(shù)據(jù)庫就是這么簡單。
三、開始比對
可以很明顯的看到有3組晶面與我們圖中所對應的晶面間距非常接近,如下對應。
瞬間你是不是喜極而涕,只剩下這么幾個,挑都沒得挑。別高興太早,你看這幾個指數(shù)怎么都沒法相加得到這樣的組合,不要慌,咱先來看看上次給你們的公式
卡片上SnO2是四方結(jié)構(gòu)
能看到什么奧秘沒,指數(shù)對應的晶面間距與指數(shù)的正負沒有關(guān)系,也就是說的晶面間距是一樣的。那么
瞬間多了這么多選擇,再看看有沒有滿足的組合。我相信你一眼就能看到(1??0??1)+(1??0??-1)= (2??0??0),沒錯就是它。到目前為止我們滿足了值的匹配,以及矢量加法,就剩下角度沒有驗證,要是也能滿足,這真是撞大運了。
晶面夾角公式為
經(jīng)過苦逼的計算
非常接近,有沒有中頭等獎趕腳,爽,酣暢淋漓。
終于終于可以標定了,為了顯示你很牛逼,你還可以通過簡單的計算把晶帶軸標上。
晶帶軸的計算公式為:
你把R1(1??0??1)、R2(1??0??-1)帶入其中,晶帶軸[U V W]算出來是[0??2??0]
大功告成!
注意,只用了word,這是真的。
原創(chuàng)文章,作者:菜菜歐尼醬,如若轉(zhuǎn)載,請注明來源華算科技,注明出處:http://www.xiubac.cn/index.php/2023/11/28/0c713917bb/