這是大家首先遇到的問題。以筆者的角度來看，目前通過衍射標定可以達到以下兩個目的：提高格調(diào)和輔助進行物相鑒定。

提高格調(diào)是很容易理解的，因為凡涉是比較有檔次的研究，TEM可謂是必不可少，目前的文章要是少了透射實驗品質(zhì)會降低不少，審稿人也沒有興趣，這樣的情況下要想引起業(yè)界關(guān)注怕也是也不太容易。當然，這并不是最主要的，第二個目的才是大家真正關(guān)心的。

注意這里說的是“輔助”進行物相鑒定，之所以是“輔助”是由于物相鑒定是一個相當復(fù)雜的且技術(shù)含量高的工作。鑒定的難度來源于以下幾個方面：

（1）、微觀層面的物相太小，如果用打能譜分析元素的辦法，很可能打到的區(qū)域會有偏離或區(qū)域偏大，能譜的結(jié)果不夠準確。

（2）、物相太小又無法做XRD。

（3）、通過形貌觀查判斷，這個太主觀，而且經(jīng)驗要求極高，不從事個十來年的研究很難做出準確的推斷。

所以物相鑒定非常困難，不能憑借上面一種手段給出有說服力的證明，所以利用多種手段輔助聯(lián)合證明提升說服力就勢在必行，TEM就是其中之一。

但是TEM也不能作為鑒定物相一招制敵的法寶，因為標定過程中會引入多種誤差（拍攝系統(tǒng)誤差，測量誤差，計算誤差），沒法百分百保證標定的精度，所以結(jié)果也就是在誤差范圍內(nèi)參考。

不過有誤差也沒關(guān)系，圈內(nèi)人士都會有一個約定俗成的共識，只要你從多個方面聯(lián)合這證明物相，達到80%的說服力，也就默認你的證明是對的了。審稿人也一般確實這么做的。

這是一個大問題，可以先從宏觀上對這個問題進行把握。

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打一個簡單的比方，警察要查找犯罪嫌疑人是誰，在犯罪現(xiàn)場找到了作案者的小拇指指紋，要查到此人的信息就需要將該小拇指指紋拿到公安局的數(shù)據(jù)庫中進行比對，一旦該小拇指與其中一個人的小拇指指紋對上了，很可能就是這個人作案。

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衍射斑點標定的過程與此相同，也是利用物相留下的衍射斑點得到晶面數(shù)據(jù)，再與標準物相庫進行對比，在物相庫里面如果有比較吻合的晶面數(shù)據(jù)，就很可能是這個物相了。

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在搞清楚上面我們提到的兩個問題后，接下來的工作就可以簡單的歸結(jié)為3個步驟：1、計算晶面數(shù)據(jù)；2、得到物相的晶面間距數(shù)據(jù)庫；3、開始比對。

第一步雖然簡單，但我們還是有必要詳細說明一下晶面間距如何計算?，F(xiàn)在我們手中只有一張衍射斑點圖，圖上有幾個圓點，這些衍射斑點是晶體的倒易點陣。此外，還有一個標尺，標尺單位為1/nm（1/nm是倒空間的長度單位）。

這樣說可能有點生澀，形象點說，每個人在陽光下一站就會有影子，這個人就好比是晶體本身，而影子就好比是倒易點陣。人是立體的，人的影子是平面的。

同理，晶體是立體的，映射出來的倒易點陣我們也只能看到一個平面。影子反映的是人的輪廓，通過測量影子的長度和影子和人的比例尺，就可以得到人的實際高度。同樣倒易點陣反映的是晶體的晶面間距，通過測量倒易點的距離，再借助標尺就能得到真實晶體的晶面間距。

由衍射斑點計算晶面間距d有這么一個公式：

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l₁、l₀的長度是下面圖中量出的實際長度，不管你是用米尺還是游標卡尺測量，只要l₁、l₀的單位一致就可以了，而“標尺”就是圖中的51/nm。圖片可以等比例放大測量，并不影響結(jié)果。由此計算出的晶面間距d的單位就是nm。

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通常我們不僅僅計算一個晶面間距，而是計算出一個平行四邊形所對應(yīng)的晶面數(shù)據(jù)信息。這包括兩條邊、一條對角線所對應(yīng)的晶面間距，以及各邊相互之間的夾角對應(yīng)的正空間中晶面的夾角。這些信息在一起才相當于一個指紋的信息。為了方便表示，我們就用矢量R1、R2、R3來表示平行四邊形的各條邊。

由尺子我們可以測量l₁、l₂、l₃、l₄的長度，由量角器我們可以測量各邊對應(yīng)的夾角。由此我們可以得到這樣六個數(shù)值：

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現(xiàn)在我們終于進行到第二步了。我們先以Al為例來說明如何獲得晶面數(shù)據(jù)庫。

通過查找PDF中Al的點陣參數(shù)，我們得到Al是面心立方晶體，6個點陣參數(shù)是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,α=90°,β=90°,γ=90°。所有Al的晶面數(shù)據(jù)庫都是通過這6個參數(shù)計算得到的，即晶面指數(shù)所對應(yīng)(h,k,l)的晶面間距。

因為大多數(shù)是低指數(shù)的衍射斑點，所以-5≤h≤5、-5≤k≤5、-5≤l≤5，且通常取整數(shù)。這個數(shù)據(jù)庫是不是瞬間變得非常大了，也就是(h,k,l)組合有11×11×11=1331種。莫要慌，這次你還得靜下心來慢慢計算。立方晶系的晶面間距計算公式為：

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通常計算出來的結(jié)果會是：

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這個數(shù)據(jù)庫有1331條。然后，注意是然后，再計算每兩個晶面之間的夾角。立方晶系夾角的計算公式為：

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這有多少個組合呢？相信大家都學過排列組合，兩兩組合是C²₁₃₃₁= 8851115，現(xiàn)在這個數(shù)據(jù)庫有多大了看明白了吧。

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將我們之前計算的d1、d2、d3,<R1，R2>、<R2，R3>、<R1，R3>拿到數(shù)據(jù)庫中比對，如果誤差較小就挑選出來，挑出來晶面指數(shù)還要滿足另外一個條件，就是R3=R1+R2，矢量的加法法則。如果能夠從數(shù)據(jù)庫里面找到這樣的晶面指數(shù)滿足了以上所有條件，那么恭喜你，你已經(jīng)可以標定你的衍射斑點圖了。

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標定是終于完成了，可是大家一定會覺得相當不輕松，計算量大到萬萬想不到。不過，標定的原理就是這樣的過程，而實際我們在標定的過程總會通過已有的數(shù)據(jù)來簡化一部分計算。

PDF卡片上已經(jīng)將部分晶面指數(shù)對應(yīng)的晶面間距列舉出來了，相當于一個小型數(shù)據(jù)庫。你算出來的d值在里面查找就好了，運氣好的話很可能就找到了接近d值的指數(shù)。

此后，將你挑選出來的指數(shù)代入公式進行晶面夾角計算（文末附有所有類型的晶體的晶面間距公式和晶面夾角公式）。

接下來就是根據(jù)夾角條件和矢量加法條件再進行篩選。這樣也完成了衍射斑點的標定過程。計算量減少了不少，不過工作量還是不少！

總結(jié)一下，衍射斑點標定的過程就是這三步，1通過圖片計算出晶面數(shù)據(jù)，2找到相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫，3進行比對，把符合條件的指數(shù)標定在圖片上。

在標定過程中會用到很多晶體學公式，我們列舉如下：

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