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看檸檬酸鈉如何“拉幫結(jié)派”提升氧化鐵產(chǎn)氧性能

作者信息：中山大學(xué)童葉翔教授（共同通訊作者）、李明陽博士（共同第一作者）、美國加州大學(xué)圣克魯茲分校李軼（Yat Li）教授（共同通訊作者）、劉田宇博士（共同第一作者）等。

研究主題：光電催化 – 產(chǎn)氧反應(yīng)（OER）– 氧化鐵光陽極

發(fā)表時間：2019年7月18日上線

背景介紹

光電催化中生成產(chǎn)物所需的超電勢是電能損耗的一大原因。為減少因超電勢造成的能源消耗、提高電能利用率，研發(fā)具有低超電勢的光電催化電極材料是當(dāng)下光電催化轉(zhuǎn)化領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。特別是在光電水分解應(yīng)用，降低光電極表面的析氫和析氧超電勢，對于提升光電極催化水分解尤為重要。實(shí)驗(yàn)測量時可利用起偏電位（turn-on potential）衡量電極性能。起偏電位越小，表明超電勢越小，電極催化活性越高。

近年來通過在光電極表面負(fù)載析氫/氧催化劑已成為一種重要的降低起偏電位的方法。然而該方法對性能的提升往往受限于電極和催化劑較差界面質(zhì)量，如催化劑附著不牢、不均勻或界面存在孔隙等。

工作簡介

中山大學(xué)童葉翔教授（通訊作者）課題組聯(lián)合美國加州大學(xué)圣克魯茲分校（University of California, Santa Cruz）李軼（Yat Li）教授（通訊作者）課題組發(fā)表了一種優(yōu)化氧化鐵光陽極與產(chǎn)氧催化劑界面質(zhì)量的新方法。

與傳統(tǒng)的水熱法或者原子沉積法附著催化劑不同，本工作利用了具有強(qiáng)絡(luò)合作用的檸檬酸鈉，將鎳鐵基析氧催化劑[NiFe(OH)x]均勻、完整地包覆在氧化鐵納米陣列表面。

由于催化劑/電極界面的完整性及均一性，界面電荷轉(zhuǎn)移電阻顯著降低，從而提高了空穴在界面間的傳輸效率，使在1 M KOH水溶液中的產(chǎn)氧起偏電位降低至0.53 V (vs. RHE)。

圖文解讀

[圖片均來自文章原文，鏈接附后]

催化劑和氧化鐵電極之間界面質(zhì)量對于電極的催化性能尤為重要。催化劑和電極之間的界面若存在空隙，將使得界面光生空穴傳遞阻力增大。

由于空穴向電極表面?zhèn)鬟f受阻，大部分空穴將會和光生電子在氧化鐵內(nèi)部或近表層復(fù)合湮滅，造成光電流低，產(chǎn)氧量小，產(chǎn)氧起偏電位升高（圖1a）。若催化劑和電極之間界面致密緊實(shí)，則空穴在界面間傳遞阻力小，從而降低空穴-電子復(fù)合概率，提高光電流，增加產(chǎn)氧量，產(chǎn)氧起偏電位減?。▓D1b）。

看檸檬酸鈉如何“拉幫結(jié)派”提升氧化鐵產(chǎn)氧性能

圖1. 兩種不同光陽極界面空穴傳導(dǎo)示意圖。（a）當(dāng)電極和催化劑層間界面質(zhì)量差、孔隙多時，界面空穴傳遞阻值大，增加了電子-空穴復(fù)合概率，增大產(chǎn)氧起偏電位；（b）當(dāng)電極和催化劑層間界面質(zhì)量優(yōu)、無孔隙時，界面空穴傳遞阻值小，增加了空穴氧化水的概率，降低產(chǎn)氧起偏電位。

為提升催化劑和電極之間附著力，本工作采用了檸檬酸鈉作為“分子粘合劑”，將NiFe(OH)x層和氧化鐵緊密相連。X射線光電子能譜（XPS）和紅外光譜表明檸檬酸根分子中的三個羧基能與兩端NiFe(OH)x和氧化鐵絡(luò)合，從而緊緊連接二者（圖2）。

作者們通過簡便溶液浸涂法（dip-coating）制備了NiFe(OH)x均勻包覆的氧化鐵納米線陣列電極（圖3a）。首先在導(dǎo)電玻璃表面生長氧化鐵納米線陣列。然后將含檸檬酸鈉的NiFe(OH)x前驅(qū)體溶液浸潤氧化鐵納米線。后通過KOH溶液洗滌，將多余的反應(yīng)物去除并同時將吸附在表面的NiFe(OH)x前驅(qū)體轉(zhuǎn)變?yōu)镹iFe(OH)x。

電子顯微鏡表征結(jié)果（圖3b-f）顯示NiFe(OH)x均勻附著在氧化鐵納米線上。界面質(zhì)量良好，無明顯孔隙。

電化學(xué)測試展示了含有檸檬酸鈉的界面對光電催化效率的提升作用。電壓線掃曲線（圖4a）顯示含有檸檬酸鈉界面的氧化鐵電極 [Fe2O3/citrate/NiFe(OH)x] 較無催化劑修飾的氧化鐵電極（Fe2O3）及無檸檬酸鈉界面的氧化鐵電極 [Fe2O3/NNiFe(OH)x] 的電流抬升最早，且外加1.4 V (vs. RHE）電壓時光電流最大，接近0.6 mA/cm²。

同時，Fe2O3/citrate/NiFe(OH)x在1 M KOH電解液中Fe2O3/citrate/NiFe(OH)x起偏電位最低（圖4b），為0.53 V (vs. RHE），不僅比本工作所涉及的Fe2O3和Fe2O3/NiFe(OH)x更小，比文獻(xiàn)報(bào)道的絕大部分氧化鐵光陽極的起偏電位還要低200-500 mV。

擬合電化學(xué)阻抗圖譜（圖4c）表明Fe2O3/citrate/NiFe(OH)x的界面?zhèn)骱勺柚底钚。C明了提升界面質(zhì)量可促使界面空穴傳遞。此外，Fe2O3/citrate/NiFe(OH)x催化性能穩(wěn)定，7小時測試后光電流僅衰減5%（圖4d）。

本研究通過引入具備絡(luò)合作用的“粘合”分子——檸檬酸鈉顯著改善了催化劑包覆層與底層光陽極界面的均一性，降低了氧化鐵光陽極的產(chǎn)氧起偏電位。除了光解水外，本方法有望為提升核殼包覆結(jié)構(gòu)均一性與穩(wěn)定性提供了新的設(shè)計(jì)思路與實(shí)現(xiàn)方法。

文獻(xiàn)信息

閱讀原文以了解關(guān)于本工作的更多內(nèi)容：

Mingyang Li, Tianyu Liu, Yi Yang, Weitao Qiu, Chaolun Liang, Yexiang Tong*, and Yat Li*,?Zipping Up NiFe(OH)x-Encapsulated Hematite To Achieve an Ultralow Turn-On Potential for Water Oxidation,?ACS Energy Lett., 2019, DOI: 10.1021/acsenergylett.9b01430.

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