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背景介紹

為了滿足人們對鋰離子電池越來越高的能量密度和安全性要求，使用固態(tài)電解質匹配高能量密度的電極材料被認為是一條十分可行的技術路線。然而電極/電解質界面的高界面阻抗阻礙了全固態(tài)電池的實際應用。石榴石型LLZO固態(tài)電解質由于其高離子電導率和對鋰金屬的穩(wěn)定性而被認為是十分具有潛力的固態(tài)電解質，然而LLZO與鋰金屬的潤濕性差以及鋰枝晶容易在LLZO界面和體相生長的問題難以解決。

成果簡介

為了提高LLZTO陶瓷與鋰金屬的潤濕性，均勻鋰離子流和界面電場分布，近日，北京化工大學周偉東團隊提出了一種Ti-LLZTO/LLZTO雙層固態(tài)電解質結構，其中Ti摻雜的LLZTO比未摻雜的LLZTO具有更高的密度和更少的缺陷，而且可以被鋰金屬原位還原為離子/電子混合導體作為人工SEI層，實現了穩(wěn)定運行的全固態(tài)鋰金屬電池。相關研究工作發(fā)表在“Angewandte Chemie International Edition”期刊上，題為“A Multilayer Ceramic Electrolyte for All‐solid‐state Li Batteries”。

圖文導讀

圖1. 不同Ti摻雜比例的LLZTO的XRD圖譜和晶體結構示意圖

圖2. LLZTO以及Ti-LLZTO的制備流程、SEM形貌圖及EDS結果

雙層結構和“三明治”結構都是通過先將LLZTO與Ti-LLZTO的粉末冷壓成型，然后進行1050℃的高溫燒結，由SEM形貌圖可知，Ti摻雜之后的LLZTO更加的致密，證明其含有更少的缺陷和孔洞。

圖3. Li₂CO₃@LLZTO、LLZTO以及Ti-LLZTO與鋰金屬的潤濕性和理論模擬結果

陶瓷電解質與鋰金屬之間的潤濕性會顯著影響界面阻抗和鋰枝晶生長的情況。由上圖可知，Li₂CO₃污染物的存在會嚴重影響陶瓷片與鋰金屬之間的潤濕性，而Ti摻雜會顯著降低LLZTO與熔融鋰金屬之間的潤濕角，使其接觸更加緊密，理論模擬也證明了這一點。

圖4. Ti-LLZTO/LLZTO/Ti-LLZTO三明治結構電解質與LLZTO分別組裝對稱電池的循環(huán)性能及阻抗

作者對不同Ti摻雜量的三明治Ti-LLZTO/LLZTO/Ti-LLZTO固態(tài)電解質組裝對稱電池對鋰金屬的沉積行為和阻抗進行了測試，證明Ti_0.25-LLZTO具有稍高于Ti_0.125-LLZTO的阻抗，但是具有最優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。

圖5. 使用Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO三明治電解質的對稱電池在不同電流下的極化曲線及不同循環(huán)時間的阻抗

不同電流下對稱電池的極化曲線證明使用Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO三明治電解質的對稱電池可以實現在0.5 mA cm^-2的電流，3 mAh cm^-2大沉積量的穩(wěn)定循環(huán)，而且循環(huán)不同圈數的阻抗幾乎不變，證明了界面的穩(wěn)定性。

圖6. Li/LLZTO/Li與Li/Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO/Li對稱電池在一定時間的連續(xù)沉積之后的SEM截面圖

通過對連續(xù)沉積鋰之后的固態(tài)電解質/鋰金屬界面進行SEM表征可以看出，原始LLZTO顆粒之間的間隙處都被鋰金屬填滿，證明了鋰枝晶的生長，而Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO中顆粒的間隙仍然保持原樣，證明有效地抑制了鋰枝晶的生長。

圖7. Li/Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO/Li循環(huán)前后表面的XPS數據和其他電化學測試

圖8. 全固態(tài)Li/LiFeO₄電池的電化學性能

總結展望

通過構建Ti-LLZTO/LLZTO雙層/三層陶瓷固態(tài)電解質，陶瓷電解質的致密度得到了提升，并且當Ti-LLZTO與鋰金屬接觸時，鋰可以嵌入到Ti-LLZTO中形成離子/電子雙導體界面層，起到均勻界面電場和鋰離子流的作用，提高了界面的潤濕性和抑制鋰枝晶的形成。Li/Ti_0.25-LLZTO/LLZTO/Ti_0.25-LLZTO/Li對稱電池和Li/LiFeO₄全電池都具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。

文獻信息

A Multilayer Ceramic Electrolyte for All‐solid‐state Li Batteries（Angewandte Chemie International Edition, 2020, DOI: 10.1002/anie.202014265）

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202014265

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周偉東Angew：多層陶瓷固態(tài)電解質解決LLZTO/Li界面問題！

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