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谷猛/韓兵等JACS：冷凍電鏡揭示鋰氧電池中非晶產(chǎn)物的本征原子結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)

質(zhì)子鋰氧電池（LOBs）是具有超高理論能量密度的有前途的儲(chǔ)能系統(tǒng)。盡管對(duì)此電池技術(shù)進(jìn)行了廣泛的研究，但所涉及的詳細(xì)運(yùn)行機(jī)制，特別是對(duì)各種放電產(chǎn)物及其具體分布的明確識(shí)別仍然未知或存在爭(zhēng)議。部分是因?yàn)殡姵鼗瘜W(xué)的內(nèi)在復(fù)雜性，同時(shí)也缺乏通過可靠技術(shù)獲得的氧電極的原子級(jí)洞察。

在此，南方科技大學(xué)谷猛研究員、韓兵及美國(guó)賓夕法尼亞大學(xué)Joseph S. Francisco等人證明了電子束輻照可以誘導(dǎo)非晶放電產(chǎn)物的結(jié)晶，因此必須使用低溫條件和低光束劑量來進(jìn)行可靠的透射電子顯微鏡（TEM）表征，其中液氮溫度和低電子束輻照對(duì)于獲得可靠的高分辨率成像和光譜分析至關(guān)重要。

對(duì)環(huán)形放電粒子的高分辨率冷凍電鏡和電子能量損失光譜（EELS）分析表明，大多數(shù)環(huán)形放電粒子是完全非晶態(tài)LiO₂，而只有13%觀察到的粒子中含有一些微小的結(jié)晶Li₂O₂島。Cryo-EELS和拉曼光譜分析表明，放電粒子主要由非晶態(tài)LiO₂、少量結(jié)晶Li₂O₂、一些有機(jī)C-O物種和少量無定形碳組成。

圖1. 放電產(chǎn)物的Cryo-TEM/EELS分析

此外，在充電過程中，非晶環(huán)的長(zhǎng)徑比（直徑/厚度）增大，表明環(huán)/電解質(zhì)界面比環(huán)/電極界面更具活性。最后，環(huán)狀顆粒中LiO₂物種和副產(chǎn)物的共存會(huì)導(dǎo)致電池極化較大，從而導(dǎo)致較高的充電電位。值得注意的是，根據(jù)TEM和SEM的結(jié)果，放電產(chǎn)物可以可逆循環(huán)，完全充電后沒有可見的殘留物。

研究表明，cryo-TEM/EELS有望成為未來研究LOB和其他類似電池系統(tǒng)中敏感放電產(chǎn)物的直接原子級(jí)表征主流技術(shù)，以非晶超氧化物為主的放電粒子可以引導(dǎo)研究人員重新考慮LOB的化學(xué)性質(zhì)并特別注意排除傳統(tǒng)TEM表征中的射束誘導(dǎo)偽影。

圖2. 充電過程中放電粒子的結(jié)構(gòu)演變

Revealing the Intrinsic Atomic Structure and Chemistry of Amorphous LiO₂?Containing Products in Li-O₂ Batteries Using Cryogenic Electron Microscopy, Journal of the American Chemical Society 2022. DOI: 10.1021/jacs.1c10146

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