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哥大Nat. Commun.：鋰金屬-LLZO界面接觸力學(xué)演化及微觀結(jié)構(gòu)形成動力學(xué)

鋰金屬電極與固態(tài)電解質(zhì)之間界面的動態(tài)行為對全固態(tài)電池的性能起著關(guān)鍵作用。在整個循環(huán)過程中，該界面的演變涉及微觀和納米尺度的多尺度機(jī)械和化學(xué)異質(zhì)性。這些特性取決于運(yùn)行條件，如電流密度和堆棧壓力。

美國哥倫比亞大學(xué)Lauren Marbella、Daniel Steingart等報道了原位聲波傳輸測量與核磁共振波譜（NMR）和磁共振成像（MRI）的耦合，以將界面力學(xué)的變化（例如接觸損失和裂紋形成）與電池循環(huán)期間鋰微結(jié)構(gòu)的生長相關(guān)聯(lián)。

圖1 2 MPa時的鋰金屬-LLZO界面

原位聲學(xué)傳輸可以檢測傳統(tǒng)鋰離子電池中電池模量、密度和膨脹的變化。聲波傳輸利用超聲波頻率（通常在 1 到 10MHz 之間）的聲波通過電池層傳播，聲速和振幅取決于每一層的機(jī)械特性。由于固體/氣體界面由于高聲阻抗失配而具有較差的聲信號傳輸，因此即使在剝離的Li (s)-LLZO界面處發(fā)生很小的接觸損失，也預(yù)計會衰減聲幅。

與具有液態(tài)電解質(zhì)和相變石墨負(fù)極的傳統(tǒng)鋰離子電池不同，鋰金屬負(fù)極與固態(tài)電解質(zhì)相結(jié)合，為聲音傳播提供了不同的介質(zhì)。代替由于體相變化引起的振幅和聲速變化，鋰沉積和剝離增加了鋰金屬和電解質(zhì)之間的界面粗糙度。由于鋰剝離形成空隙導(dǎo)致的接觸損失降低了傳播波的強(qiáng)度，從而導(dǎo)致聲音傳輸強(qiáng)度的損失。

圖2 7.4 MPa時的鋰金屬-LLZO界面

固態(tài)NMR和MRI通過同時探測化學(xué)成分和微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)/數(shù)量來補(bǔ)充聲學(xué)測試。作者利用這種獨(dú)特的化學(xué)機(jī)械探針來評估在長電壓極化步驟中維持共形接觸和界面穩(wěn)定性（或缺乏穩(wěn)定性）所需的最小堆棧壓力。特別是，在鋰沉積和對稱Li (s)-LLZO電池剝離期間施加2到13 MPa的堆壓力，以通過聲傳輸測試增加堆壓力對空隙形成和蠕變恢復(fù)率的影響。

實(shí)驗(yàn)表明，在靜止期間，高于臨界閾值的堆棧壓力可以可逆地恢復(fù)剝離鋰側(cè)的接觸損耗。接觸損失率與MRI檢測到的整個電池中鋰微結(jié)構(gòu)生長的程度相關(guān)。除了固定壓力研究外，作者還設(shè)計了一個固定間隙電池，用于對聲學(xué)傳輸和固態(tài)NMR光譜進(jìn)行同步原位表征。此功能可用于表征運(yùn)行中的同一電池的力學(xué)和微觀結(jié)構(gòu)，而不會因電池間的變化而產(chǎn)生噪音。

圖3 13 MPa時的鋰金屬-LLZO界面

Evolving contact mechanics and microstructure formation dynamics of the lithium metal-Li7La3Zr2O12 interface. Nature Communications 2021. DOI: 10.1038/s41467-021-26632-x

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哥大Nat. Commun.：鋰金屬-LLZO界面接觸力學(xué)演化及微觀結(jié)構(gòu)形成動力學(xué)

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