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自從鋰離子電池商業(yè)化以來，石墨一直是作為負(fù)極主體結(jié)構(gòu)無可爭議的首選材料，因此對于其無處不在的采用和實施至關(guān)重要。盡管致力于發(fā)現(xiàn)和開發(fā)替代負(fù)極材料候選者開展了廣泛的研究工作，但迄今為止還沒有確定商業(yè)上可行的繼任者。同時，人們對石墨電極功能的認(rèn)識也在不斷擴(kuò)展，并在探索合理提高性能的新策略。在這里，關(guān)鍵的挑戰(zhàn)在于檢查石墨材料，不僅是在純制備狀態(tài)下，而且在形成電極和電化學(xué)循環(huán)期間，即原位/運(yùn)行過程中。需要一種多尺度方法來準(zhǔn)確地將所涉及的（脫）鋰化/（脫）嵌入機(jī)制與觀察到的性能聯(lián)系起來。

澳大利亞新南威爾士大學(xué)Henrik Lyder Andersen等總結(jié)了傳統(tǒng)技術(shù)，并重點介紹了用于表征石墨基電極結(jié)構(gòu)和功能的分析方法的最新進(jìn)展。該討論基于最近使用創(chuàng)新分析策略的關(guān)鍵工作實例，以獲得結(jié)構(gòu)、微觀結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)、表面化學(xué)/成分演變的新見解，從這些創(chuàng)新方法中獲得的對材料功能的更深入理解可能是下一代石墨基或石墨電極合理設(shè)計的關(guān)鍵。

圖1 石墨電極的研究

使用傳統(tǒng)實驗室衍射儀收集的非原位粉末XRD（PXRD）數(shù)據(jù)與正確執(zhí)行的Rietveld分析相結(jié)合，可以對樣品中存在的結(jié)晶石墨嵌入化合物的結(jié)構(gòu)參數(shù)和相組成進(jìn)行相對準(zhǔn)確的定量描述。不幸的是，文獻(xiàn)中的許多研究只是使用PXRD對所需化合物的主峰進(jìn)行粗略的定性索引。這在很大程度上忽略了數(shù)據(jù)中的大量可用信息，并使隨后對電化學(xué)行為的解釋或多或少沒有根據(jù)。

雖然同步輻射X射線或中子粉末衍射數(shù)據(jù)可能提供更高質(zhì)量的數(shù)據(jù)，從而允許研究更細(xì)微的特征，但人們錯誤地認(rèn)為，大型輻射設(shè)施儀器的射束時間始終是進(jìn)行精確結(jié)構(gòu)分析所必需的。

同樣，電子顯微鏡技術(shù)（SEM 和 TEM）可以很容易地用于很好地了解樣品的一般微觀結(jié)構(gòu)特征，例如晶粒尺寸、形態(tài)和形狀，而樣品表面和SEI成分可以通過XPS、掃描電鏡、FTIR等表征。沒有此基礎(chǔ)，任何結(jié)論，例如，電化學(xué)性能/性能或電池失效變得毫無意義，因為它們無法可靠地合理化或納入現(xiàn)有文獻(xiàn)的范圍。

圖2 LixC的粉末XRD表征

雖然非原位表征技術(shù)可以提供出色的簡要表征，但它們并不總是允許對電池運(yùn)行過程中真正的動態(tài)機(jī)制作出結(jié)論。此外，由于樣品提取和測量準(zhǔn)備可能會影響/改變材料，因此不清楚非原位觀察在多大程度上代表了真實的“電池內(nèi)”行為。

大規(guī)模輻射技術(shù)的進(jìn)步和定制設(shè)置促進(jìn)了電池中活性電極材料的實時表征和功能期間的實時表征，例如原位X射線/中子衍射。例如，原位數(shù)中子散射數(shù)據(jù)對于揭示功能過程中塊狀晶體石墨嵌入化合物(GIC)相演化的新細(xì)節(jié)特別有用。同樣，微結(jié)構(gòu)、SEI成分和功能、電子結(jié)構(gòu)等原位數(shù)表征的創(chuàng)新分析技術(shù)的改進(jìn)和/或發(fā)展，繼續(xù)為石墨負(fù)極的運(yùn)行機(jī)制提供新的和更詳細(xì)的見解。

圖3 NMC/石墨全電池的原位7Li NMR表征

Strategies for the Analysis of Graphite Electrode Function. Advanced Energy Materials 2021. DOI: 10.1002/aenm.202102693

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新南威爾士大學(xué)AEM：石墨電極功能分析的策略

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