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?張怡瓊/王雙印AFM：Fe(II)/Fe(III)氧化還原介導(dǎo)的SO2轉(zhuǎn)化與制氫的耦合

目前，能源短缺和環(huán)境危機對電催化轉(zhuǎn)化過程的發(fā)展產(chǎn)生了很大的影響。在整個電催化轉(zhuǎn)化過程中，陽極和陰極反應(yīng)的一體化對電能的高效利用起著決定性的作用。析氧反應(yīng)(OER)是水電解、二氧化碳還原、氮還原、硝酸鹽還原反應(yīng)和有機物電化學(xué)氫化等一系列電催化轉(zhuǎn)化技術(shù)中常見的陽極反應(yīng)。然而，陽極OER的緩慢動力學(xué)極大地限制了整體電催化反應(yīng)速率。

例如，需要高電位來驅(qū)動OER，從而導(dǎo)致高電池電壓和電力輸入來生產(chǎn)氫。此外，陽極產(chǎn)生的氧氣的價值相對較低，不可避免地與陰極產(chǎn)生的氫混合，即使在陽極和陰極之間使用昂貴的膜也存在潛在且高度危險的爆炸風(fēng)險。因此，為了實現(xiàn)高效的電催化轉(zhuǎn)化，研究具有低電位和附加價值的OER替代反應(yīng)是非常重要的。

基于此，長沙理工大學(xué)張怡瓊和湖南大學(xué)王雙印(共同通訊)等人提出了一種Fe(II)/Fe(III)氧化還原介導(dǎo)的SO₂轉(zhuǎn)化，以耦合陰極析氫反應(yīng)(HER)實現(xiàn)在低電壓下SO₂轉(zhuǎn)化和制氫。

本文采用Ar等離子體處理的商業(yè)碳紙(A-CP)作為陽極電極，鐵離子(Fe³⁺)由于具有較強的氧化能力而直接作為陽極電解質(zhì)的氧化劑。為了研究Fe(II)/Fe(III)的氧化還原反應(yīng)，對A-CP利用了非原位紫外光譜。首先可以看出，在0.8 V_RHE下反應(yīng)2分鐘后，隨著反應(yīng)時間的延長，只有Fe²⁺離子對應(yīng)的峰出現(xiàn)，而Fe³⁺離子沒有對應(yīng)的峰出現(xiàn)。Fe³⁺在≈220 nm和≈300 nm處的信號消失，在≈270 nm處新形成一個峰，這與Fe³⁺被SO₂還原為Fe²⁺有關(guān)。實驗數(shù)據(jù)進一步證明了SO₂的引入有助于Fe(II)/Fe(III)氧化還原循環(huán)。

當(dāng)KSCN溶液滴入FeCl₃時，會出現(xiàn)血紅色的沉淀，這與鐵氰化物的形成有關(guān)。然而，當(dāng)首先引入SO₂，然后去掉KSCN時，沒有出現(xiàn)血紅色沉淀，溶液的顏色變成了淺綠色，這是由于Fe²⁺的形成。因此，本文提出SO₂與Fe³⁺自發(fā)相互作用形成Fe²⁺，實現(xiàn)了Fe²⁺的連續(xù)電氧化，實現(xiàn)了SO₂的間接氧化。此外，值得注意的是，當(dāng)體系中的SO₂不斷轉(zhuǎn)化為SO₄^2-時，陽極將繼續(xù)變成酸。酸濃度越高，碳電極的穩(wěn)定性可能受到影響。

基于A-CP電極上Fe(II)電氧化的良好動力學(xué)，組裝了一個電解槽來評估SO₂輔助的Fe(II)/Fe(III)氧化還原耦合HER系統(tǒng)的性能。其中，A-CP作為陽極，CoP/CP作為陰極。SO₂輔助的Fe(II)/Fe(III)氧化還原為替代傳統(tǒng)電解水的OER，同時實現(xiàn)廢氣轉(zhuǎn)化處理提供了機會。從極化曲線可以看出，裝置表現(xiàn)出0.75 V的低起始電壓，并且實現(xiàn)10 mA cm^-2的電流密度所需的電壓僅為0.97 V。而當(dāng)使用氧化釕作為電解水的陽極催化劑時，則需要1.50 V的電壓才能達到相同的電流密度。

此外，通過A-CP(+)||CoP(-)和CP(+)||CoP(-)在0.1 M FeCl₃和0.5 M H₂SO₄電解液中以連續(xù)注入SO₂測試得到的極化曲線，作為陽極電極的A-CP催化劑在10 mA cm^-2的電流密度下表現(xiàn)出0.97 V的較低電壓，比CP電極大幅降低約190 mV。值得注意的是，在SO₂輔助的Fe(II)/Fe(III)氧化還原耦合的HER系統(tǒng)中，在不同電位下獲得了≈100%的H₂法拉第效率，顯示出其在氫氣制備方面的巨大潛力。本工作提出了一種基于低成本催化劑材料同時制氫和二氧化硫捕獲的創(chuàng)新節(jié)能和環(huán)境友好策略。

Coupling Fe(II)/Fe(III) redox mediated SO₂ conversion with hydrogen production, Advanced Functional Materials, 2023, DOI: 10.1002/adfm.202212479.

https://doi.org/10.1002/adfm.202212479.

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