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1. 阿德萊德大學喬世璋/郭再萍EES綜述: 面向實用的鋰離子電池回收技術

電池日報，8篇頂刊！喬世璋、郭再萍、成會明、張強、宋江選、孫靖宇、陶新永、王成亮、陳立寶等成果

全球電動汽車（EV）的持續(xù)增長導致對鋰離子電池（LIB）的巨大需求，這種增長帶來了兩個實際挑戰(zhàn)：1）滿足電池制造中對稀有和昂貴金屬的需求，2）安全地處理大量含有有毒化合物的廢舊電池。因此，全球電池回收的發(fā)展對于節(jié)約資源、消除污染和確?？沙掷m(xù)性是及時和必要的。然而，傳統(tǒng)的火法和濕法冶金技術不可持續(xù)，新興的直接回收技術又僅在實驗室規(guī)模得到證實。

圖1. LIB的降解機制

為此，澳大利亞阿德萊德大學喬世璋教授、郭再萍教授等人對電池回收取得的進展進行了批判性概述，重點關注技術解決方案和電池再生。首先，作者分析介紹了電池降解機制，其中，失效模型可以分為不可逆和可逆兩類。對于未損壞但因粘結劑、集流體或電解液等組件而失效的正極材料，直接回收更為實際。在正極材料嚴重受損的情況下，冶金方法實際上適用于回收關鍵部件，但需要采用綠色和更可持續(xù)的方法。接下來，作者對一系列濕法/火法冶金、直接回收等方法進行排序和比較，包括當前現(xiàn)狀及如何使這些方法可持續(xù)發(fā)展。作者重點研究了新電池設計和解決方案中的閉環(huán)過程以提高電化學性能和回收利用，討論了電池配置、電極和材料方面的回收導向設計策略以實現(xiàn)更容易地回收。

圖2. 實際LIB回收中假設的未來以回收為導向的設計

最后，作者對未來發(fā)展方向進行了總結預測：1）回收的預處理方面：商定的正確標簽將有助于控制分類、包裝和拆卸；分揀和拆卸中實際采用自動化以提高回收效率；開發(fā)或集成先進的無損測量以了解廢舊電池的狀況等。2）先進的回收技術開發(fā)方面：對于直接回收，需要在實際條件下擴大回收正極材料的規(guī)模并展示其性能，以將該技術從實驗室規(guī)模推廣到工業(yè)規(guī)模；除正極材料外，還需要回收和再利用其他材料，包括石墨負極和電解液等。3）新的回收導向設計方面：需要對電池組、配置和材料進行更合理的設計，使其具有固有的易回收性；材料、電極、電池的獨特特性將有助于提高回收，但需要嚴格的檢查；此外，電池技術發(fā)展迅速，新技術的發(fā)展需要設計便于回收利用。

圖3. 對LIB回收未來發(fā)展的總結預測

Toward practical lithium-ion battery recycling: adding value, tackling circularity and recycling-oriented design, Energy & Environmental Science 2022. DOI: 10.1039/D2EE00162D

2. 成會明/周光敏/梁正NSR: 新途徑！廢舊LiCoO₂的直接綠色修復再利用

LiCoO₂的傳統(tǒng)回收工藝依賴于破壞性分解，需要高溫焙燒或酸浸來提取有價值的Li和Co，這具有重大的環(huán)境和經濟問題。

在此，清華大學深圳國際研究生院成會明院士、周光敏副教授及上海交通大學梁正副教授等人報道了一種使用可持續(xù)的含鋰的深共熔溶劑（DES）直接修復完全降解的LiCoO₂的方法，將降解的LiCoO₂在環(huán)境壓力下在LiCl-CH₄N₂O（尿素）DES中處理。DES作為載體促進Li和Co的選擇性傳輸從而直接修復LiCoO₂，而不是溶解LiCoO₂來提取Li⁺和Co²⁺。通過調整LiCl與CH₄N₂O的摩爾比可將共熔點降低到120 ℃以下，這低于目前大多數(shù)水熱再生工藝的共熔點。電化學測試表明，修復后的LiCoO₂具有較高的初始容量和穩(wěn)定的循環(huán)性能，初始容量恢復到133.1 mAh/g（0.1 C倍率），接近于原始的LiCoO₂（134.4mAh/g）。循環(huán)性能方面，修復后的LiCoO₂甚至在前50次循環(huán)中沒有容量衰減，在0.5 C下循環(huán)100次后容量保持約90%，與原始LiCoO₂相同。

圖1. 修復前后的LiCoO₂電化學性能

基于聚焦離子束掃描電子顯微鏡（FIB-SEM）和TEM表征，作者總結了廢舊LiCoO₂的修復機制如下：首先，在添加Co²⁺的LiCl-CH₄N₂O DES中處理LiCoO₂， Li⁺和Co²⁺選擇性地轉移到LiCoO₂的表面并逐漸擴散到其主體中以重新填充晶格中的空位。隨后的退火加速了Li和Co原子的重排，導致尖晶石LiCoO₂相轉變回層狀LiCoO₂。此外，DES可以很容易地收集多次重復使用，使這種方法比傳統(tǒng)的回收工藝更環(huán)保、不產生廢水且能耗低。與目前的LiCoO₂生產工藝相比，該再生工藝降低了37.1%的能源消耗和34.8%的溫室氣體排放，表現(xiàn)出優(yōu)異的環(huán)境可行性。更重要的是，該工藝潛在收益為1.7 $/kg電池，說明該工藝具有較高的經濟可行性。通過在其他可持續(xù)試劑的基礎上進行進一步的研究，可實現(xiàn)其他正極材料的高效益回收。

圖2. 廢舊LiCoO₂的修復機制

Direct and green repairing of degraded LiCoO₂ for reuse in lithium- ion batteries, National Science Review 2022. DOI: 10.1093/nsr/nwac097

3. 清華張強/趙辰孜AEM綜述: 無負極固態(tài)鋰電池深度剖析

無負極固態(tài)鋰電池（AFSSLBs）因其更高的能量密度、安全性和更長的日歷壽命而有望用于下一代儲能系統(tǒng)，尤其是移動儲能領域。然而，由于沒有多余的鋰庫存，鋰電鍍/剝離的低效率導致容量迅速下降。因此，剖析AFSSLBs面臨的困難和挑戰(zhàn)可為提高許多鋰電池的循環(huán)壽命鋪平道路。

在此，清華大學張強教授、趙辰孜等人基于目前對無負極固態(tài)鋰電池（AFSSLB）的理解與最新進展，逐步闡述了影響其容量退化的關鍵問題。其中，低庫侖效率（CE）和鋰金屬負極的過電位逐漸升高是導致AFSSLB工作容量下降的主要原因。鑒于AFSSLB中鋰庫存的重要性，無負極研究的主要目標是通過減少鋰庫存的不可逆損失來提高CE。為了實現(xiàn)這一目標，必須全面系統(tǒng)地考慮鋰的高還原性、大的體積變化和鋰離子傳輸?shù)牟痪鶆蛐?，以促進有利的鋰沉積形態(tài)并形成合適的界面，確?？焖黉囯x子的傳導并防止固態(tài)電解質（SEs）在沉積的鋰金屬上繼續(xù)分解。作者總結了解決這些問題的主要策略：1）SEs的設計；2）電解質-負極界面的改性；3）對用于鋰金屬沉積的集流體進行調控。

圖1. AFSSLB容量下降影響因素之間的相互關系

最后，作者概述了未來AFSSLB研究的幾個可能方向：1）捕捉關鍵科學問題并了解所涉及的故障機制。AFSSLB容量下降涉及電氣、化學、電化學和機械故障等耦合多因素，需進行更全面和系統(tǒng)的研究；2）探索先進的能源材料和制造工藝。除了使用現(xiàn)有材料的組合外，AFSSLBs還需要基本的材料創(chuàng)新；3）開發(fā)探測固-固界面的先進表征技術。迫切需要開發(fā)先進的表征工具來指導研究，以深入了解AFSSLB的科學原理并開發(fā)先進的材料工藝；4）AI輔助電池設計。當前理論模擬和機器學習技術正在引起科學界和工業(yè)界的關注，顯著加快了具有針對性的新材料的研究和開發(fā)；5）綜合安全性研究。模型安全實驗和對AFSSLBs風險的膚淺討論不足以提高對其整體認識和后續(xù)改性，需進行更多具有實用指導的安全測試；6）擴大市場需求。許多著名的能源創(chuàng)新計劃都瞄準了下一代儲能系統(tǒng)，迫切需要具有高比容量和安全性的AFSSLB。

圖2. 集流體調控

Anode-Free Solid-State Lithium Batteries: A Review, Advanced Energy Materials 2022. DOI: 10.1002/aenm.202201044

4. 西交宋江選AEM: 在鋰負極構建自適應靜電界面實現(xiàn)400 Wh/kg軟包電池！

由于其最高的理論比容量和最低的電化學電位，鋰金屬負極在實現(xiàn)高能量密度可充電電池方面顯示出巨大的希望。然而，枝晶生長和循環(huán)時大量死鋰的形成嚴重阻礙了大容量、高能量密度的鋰金屬電池技術的實現(xiàn)。

在此，西安交通大學宋江選教授等人通過自由基聚合設計了一種自適應靜電聚合物（聚（1-芐基-3-乙烯基咪唑），PBM）界面，用于調節(jié)無枝晶鋰金屬電池的鋰沉積。通過掃描電化學顯微鏡（SECM）表征和有限元法（FEM）模擬，作者發(fā)現(xiàn)陽離子PBM中間層可以自適應調節(jié)鋰/電解液界面附近的表面電流密度以使電流密度和鋰離子分布均勻，從而在苛刻條件（8.75 μL mAh^-1的稀電解液，>4 mAh cm^-2的高面積容量）下實現(xiàn)無枝晶鋰沉積。更重要的是，與標準氫電極相比，受束縛的苯基通過降低還原位點的Hirshfeld電荷使PBM具有-3.7 V的低還原電位。此外，PBM聚合物的柔韌性（楊氏模量為0.76 GPa）可適應鋰金屬在重復電鍍/剝離過程中的體積變化。

圖1. 有/沒有PBM的Li|Cu電池的電化學性能

因此，電化學測試表明，Li|PBM@Cu電池在2 mAh cm^-2下表現(xiàn)出高達500圈的長期循環(huán)穩(wěn)定性和99.33%的高平均CE。即使在8 mAh cm^-2的較高沉積容量和 8.75 μL mAh^-1的較低E/C比下，其仍然在100個循環(huán)內保持了99.38%的高平均 CE。此外，PBM@Li|NCM811紐扣全電池在0.1~ 2 C的范圍內提供比Li|NCM811 電池（4~1.25 mAh cm^-2）更高的放電容量（4~2.75 mAh cm^-2）。進一步，作者將 PBM@Li負極應用于高容量軟包電池以驗證其實用性。值得注意的是，5.1 Ah PBM@Li|NCM811軟包電池在現(xiàn)實條件（電解液質量/容量比≈2.5 g Ah^-1，高面積容量5.7 mAh cm^-2，高電流密度2.7 mA cm^-2）下表現(xiàn)出良好的循環(huán)穩(wěn)定性（0.011%衰減/循環(huán)）和高能量密度（418.7 Wh kg^-1）?？傊@項工作為高能量密度可充電電池的實際應用開辟了一條有希望的途徑。

圖2. PBM@Li|NCM811軟包電池的性能

Constructing Self-Adapting Electrostatic Interface on Lithium Metal Anode for Stable 400 Wh kg^-1 Pouch Cells, Advanced Energy Materials 2022. DOI: 10.1002/aenm.202200568

5. 孫靖宇/楊先中/薛載坤AFM: 用于穩(wěn)定鋅負極的MXene修飾的Janus隔膜

隔膜改性最近已成為一種有效的策略，可以實現(xiàn)無枝晶的鋅金屬負極。盡管如此，目前探索的途徑仍不利于量產，對隔膜調控的本質關注甚少。

為此，蘇州大學孫靖宇教授、楊先中及薛載坤等人通過在商用玻璃纖維（GF）的一側噴涂印刷MXene納米片而設計了一種可擴展的Ti₃C₂T_x MXene修飾的 Janus隔膜。該策略具有足夠的可擴展性和簡單性，因此這種噴涂印刷生產路線具有滿足實際需求的潛力。由此衍生的MXene-GF隔膜具有豐富的表面極性基團、良好的電解液潤濕性和高離子電導率，有利于促進均勻局部電流分布和Zn成核動力學。值得注意的是，MXene-GF顯示出可調節(jié)的介電常數(shù)（ε），其優(yōu)化值為53.5。由于ε差異而通過麥克斯韋-瓦格納效應對GF的極化，可以建立具有50% 增強強度的定向內置電場以加速傳質動力學。因此，這使得鋅負極的性能穩(wěn)定，從而提供了均勻的界面離子場。

圖1. 基于MXene-GF隔膜的Zn//Zn對稱電池性能

因此，基于MXene-GF隔膜的Zn//Zn對稱電池在1 mA cm^-2/1 mAh cm^-2（1180小時）和 5 mA cm^-2/1 mAh cm^-2（1200小時）下均可實現(xiàn)超長壽命，而基于裸GF的對稱電池僅在63小時后便發(fā)生短路。更令人印象深刻的是，組裝的對稱電池即使在10 mA cm^-2/10 mAh cm^-2下也可循環(huán)125小時，這可歸因于增強的界面親鋅性和降低的電池阻抗。為了驗證所設計隔膜的實用性，作者組裝了包含 KVOH正極、Zn負極和MXene-GF隔膜的水系鋅離子全電池，該電池在5.0 A g^-1 下循環(huán)1000次后獲得77.9% 的高容量保持率，在1.0 A g^-1下循環(huán)100次后容量保持率為83.9%。甚至，該電池可在不同的彎曲狀態(tài)下為電子定時器供電，有望在柔性儲能領域實現(xiàn)實際應用?？傊?，這種具有可擴展性和有效性的策略為高性能金屬負極提供了新的見解。

圖2. 配備MXene-GF隔膜的全電池的電化學性能

Printing-Scalable Ti₃C₂T_x MXene-Decorated Janus Separator with Expedited Zn²⁺ Flux toward Stabilized Zn Anodes, Advanced Functional Materials 2022. DOI: 10.1002/adfm.202204306

6. 陶新永/佴建威ACS Nano: 原位電沉積納米結構碳強化界面穩(wěn)定鋰金屬負極

鋰金屬負極（LMA）被認為是高能鋰離子電池最有希望的候選者之一。然而，自然形成的固體電解質界面（SEI）并不令人滿意，這會導致枝晶不斷生長，從而阻礙了LMA的實際應用。

為此，浙江工業(yè)大學陶新永教授、佴建威教授等人提出了一種在超高壓下通過原位電解一種常見的有機溶劑，即1,2-二甲氧基乙烷（DME），從而在LMA表面構建穩(wěn)定的納米結構電解質碳基雜化（ECH）界面的有效方法。之所以選擇DME，是因為其具有相對較高的介電常數(shù)（7.2 F m^-1），這可能會提高允許的電場強度極限。結合理論計算和實驗結果，作者提出了原位構建的ECH層在700 V外加電壓下的可能形成機制。所得的ECH層包含氧化鋰和以C-O物種為主的聚合物層作為內相，同時無定形碳組分作為外層，有效地密封了鋰表面從而增強了機械強度和鋰離子電導率。此外，來自C-O鍵的強Li⁺親和力意味著ECH層可以在循環(huán)后鋰化，從而導致連續(xù)的Li⁺吸附效應和無枝晶的鋰沉積。

圖1. LMA 表面ECH層的結構示意圖、形成機制及鋰電鍍/剝離行為

因此，在該ECH層的保護下，ECH700-Li對稱電池在5 mA cm^-2的電流密度下表現(xiàn)出超過500小時的穩(wěn)定長期循環(huán)性能，具有5 mAh cm^-2的超高電鍍容量和約為100 mV的較低過電位。為了進一步確認延長的循環(huán)壽命，作者組裝了與 NMC811和LFP正極匹配的全電池，以展示ECH700-Li負極在實際電池系統(tǒng)中的潛在應用。其中，NMC811/ECH700-Li全電池顯示出高達151 mAh g^-1的初始容量，在400次循環(huán)之后每循環(huán)的容量衰減率僅有0.11%。LFP/ECH700-Li全電池在1 C時提供120 mAh g^-1的高容量并在低于80%初始容量之前可保持90次循環(huán)，這證明了將ECH700-Li負極用于實際鋰電池的可行性?？傊@項工作揭示了使用高壓電化學沉積來穩(wěn)定鋰金屬電池的人造SEI的創(chuàng)新設計。

圖2. NMC811/ECH700-Li和LFP/ECH700-Li全電池性能

In-Situ Electrodeposition of Nanostructured Carbon Strengthened Interface for Stabilizing Lithium Metal Anode, ACS Nano 2022. DOI: 10.1021/acsnano.2c04025

7. 王成亮ACS Nano: 原位合成有機多硫化物實現(xiàn)鋰硫電池空間/動力學共調節(jié)

鋰硫（Li-S）電池被認為是下一代鋰電池最有前途的替代品之一。然而，多硫化鋰的溶解和穿梭導致循環(huán)穩(wěn)定性和庫侖效率降低，嚴重阻礙了其實際應用。

為此，華中科技大學王成亮教授等人提出了一種策略，即通過添加特殊添加劑原位合成不溶性有機多硫化物以同時促進氧化還原動力學和抑制多硫化鋰的穿梭。受之前報道工作的啟發(fā)，添加劑與鋰鹽陰離子或溶劑分子之間的弱分子間相互作用可以調節(jié)鋰溶劑化鞘，這里作者選擇了1,3,5-三甲酰間苯三酚（TFP）作為添加劑與多硫化物陰離子相互作用。研究表明，添加TFP導致形成了不溶性有機多硫化物，這些有機多硫化物呈納米顆粒聚集體的形式且能夠吸附未轉化的多硫化鋰。因此，該有機多硫化物可以有效地在空間上抑制多硫化鋰的穿梭效應。此外，有機多硫化物作為活性氧化還原介質，顯示出比多硫化鋰更快的S化學氧化還原動力學。

圖1. 不溶性有機多硫化物對多硫化鋰的吸附

通過對穿梭效應的有效空間抑制和對S化學氧化還原動力學的充分調節(jié)，當S正極中添加50 wt %的TFP時，其初始容量高于沒有TFP的正極（1219 vs 1134 mAh g^-1）。結果證實，通過S-S鍵的斷裂和重組形成的有機多硫化物仍然具有電化學活性，因此基于TFP的正極表現(xiàn)出超過300次循環(huán)的長期穩(wěn)定性，CE為 99.59%，容量為847.6 mAh g^-1。甚至，將電解液/硫（E/S）比降低至5 μL mg^-1并將硫負載量提高至3 mg cm^-2時，基于TFP的Li-S電池在0.2 C的電流密度下40次循環(huán)后顯示出877.6 mAh g^-1的高容量，并且在超過150次循環(huán)后具有87.3%的高容量保持率。這項研究證明了一種通過不溶性有機多硫化物氧化還原介體實現(xiàn)高效空間和動力學共調節(jié)的方法，并闡明了鋰硫電池的實際應用。

圖2. 含TFP的Li-S電池的電化學性能

In Situ Synthesis of Organopolysulfides Enabling Spatial and Kinetic Co-Mediation of Sulfur Chemistry, ACS Nano 2022. DOI: 10.1021/acsnano.2c01390

8. 陳立寶/陳月皎ACS Nano: 基于功能性有機鋅螯合物實現(xiàn)無枝晶鋅負極！

安全性高、資源豐富的鋅金屬電池（ZMBs）因其理論容量高和低電化學電位等優(yōu)點而在溫和的水系電解液中得到了廣泛研究。然而，由于鋅負極上嚴重的水腐蝕和枝晶生長，水系ZMBs會遭受快速循環(huán)劣化。

為此，中南大學陳立寶教授、陳月皎副教授等人在鋅金屬上設計了具有良好鋅親和力和特殊納米級3D顆粒結構的高抗水性Zn_x-二亞乙基三胺五（亞甲基膦酸）（Zn_x-DTPMP）界面層來解決上述問題。實驗結果結合理論分析和COMSOL模擬表明，這種Zn基有機配合物中的疏水基團是防止H₂O損壞Zn負極表面的決定性因素。所獲得的DTPMP-Zn負極在以下幾個方面具有顯著的優(yōu)點：（1）表面的納米級顆粒結構可以使Zn²⁺通量均勻化，從而實現(xiàn)均勻致密的沉積；（2）鋅基DTPMP有機絡合物層通過提供大量具有親鋅基團的鋅吸收位點而具有增強的鋅離子親和能力；（3）豐富的表面固定疏水基團的存在有效地阻止了水分子與鋅負極的接觸，可抑制副反應并提高Zn²⁺去溶劑化能力。

圖1. DTPMP-Zn電極的示意圖及表征

受益于上述協(xié)同作用，這種改性DTPMP-Zn負極在5 mA cm^-2、0.5 mAh cm^-2條件下可實現(xiàn)超過1300小時的穩(wěn)定循環(huán)壽命，而裸Zn對稱電池只能循環(huán)不到200 小時。DTPMP-Zn對稱電池在各種電流密度下始終提供較小的電壓滯后，即19.9 （0.5 mA cm^-2）、23.7（1 mA cm^-2）、32.5（2 mA cm^-2）、58.2（5 mA cm^-2）和 93.2 mV（10 mA cm^-2），遠低于裸鋅電池（25.3、31.4、44.8、74.9和116.7 mV）。此外，作者還展示了基于該改性負極組裝的全電池（Zn//V₂O₅和Zn//MnO₂電池），DTPMP-Zn//V₂O₅電池在3 A g^-1下2000次循環(huán)內提供比Zn//V₂O₅全電池更高的容量保持率和更長的壽命。這項工作通過結合結構設計和在表面構建保護層為制備高性能鋅負極提供了一種簡單、低成本和高效的途徑，從而促進了水系ZMBs的發(fā)展。

圖2. 基于DTPMP-Zn負極的全電池性能

A Functional Organic Zinc-Chelate Formation with Nanoscaled Granular Structure Enabling Long-Term and Dendrite-Free Zn Anodes, ACS Nano 2022. DOI: 10.1021/acsnano.2c03398

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