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人物介紹

李巨，1994年畢業(yè)于中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)少年班，2000年于MIT獲博士學(xué)位，其后在MIT從事博士后研究，2002-2007年任俄亥俄州立大學(xué)助理教授，2007-2011年任賓夕法尼亞大學(xué)副教授，2011年被MIT核科學(xué)與工程系及材料科學(xué)與工程系聯(lián)合聘為正教授。曾獲2007年度《技術(shù)評(píng)論》雜志“世界青年創(chuàng)新（TR35）獎(jiǎng)”，2014年被選為美國物理學(xué)會(huì)（APS）會(huì)士，2017年入選材料研究學(xué)會(huì)（MRS）會(huì)士，2020年入選美國科學(xué)促進(jìn)會(huì)（AAAS）會(huì)士。

李巨教授致力于材料性質(zhì)的多尺度計(jì)算研究，特別是在材料力學(xué)行為的原子模擬等方面獲得了多項(xiàng)重要突破。他的研究工作為理解材料的塑性變形微觀機(jī)制和揭示新材料現(xiàn)象的物理本質(zhì)奠定了重要基礎(chǔ)。同時(shí)，在儲(chǔ)能和轉(zhuǎn)換方面，通過搭建原位實(shí)驗(yàn)與建模為理解材料性質(zhì)（Science 330 (2010) 1515; Nature 463 (2010) 335）打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，基于這些基本理解，為電池、燃料電池等應(yīng)用的新型納米結(jié)構(gòu)材料設(shè)計(jì)提供了重要指導(dǎo)。

詳見：http://li.mit.edu/

今日，李巨教授團(tuán)隊(duì)在Nature Energy上以“Eutectic salt-assisted planetary centrifugal?deagglomeration for single-crystalline cathode synthesis”為題創(chuàng)造性的首次提出了單晶正極的制備新策略，這也為其產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用搭起了“橋梁”！

成果簡(jiǎn)介

單晶層狀材料被認(rèn)為是先進(jìn)鋰離子電池最理想的正極選擇。然而，由于受防止鋰蒸發(fā)、晶格缺陷和顆粒團(tuán)聚等因素的限制，制備具有高相純度、良好電化學(xué)性能和可擴(kuò)展性的單晶正極仍然具有挑戰(zhàn)性。

在此，麻省理工學(xué)院李巨教授聯(lián)合韓國蔚山國立科技學(xué)院?Jaephil?Cho教授開發(fā)了一種機(jī)械化學(xué)活化新工藝，為化學(xué)合成富鋰/錳或富鎳單晶正極的難題提供了通用解決策略，這與難以擴(kuò)大規(guī)模的設(shè)備和能量密集和長時(shí)間的機(jī)械化學(xué)路線具有顯著區(qū)別。

具體來說，本文的策略基于界面反應(yīng)潤濕，由原位熔化的瞬態(tài)共晶鹽介導(dǎo)，通過適度的機(jī)械攪拌熔化，形成分散在液化鋰鹽中的納米氧化物膠體懸浮液，它有效地解聚多晶前驅(qū)體，重新包覆晶體并使鋰鹽分布均勻化，從而使顆粒在以后粗化成單晶形貌，并改善電化學(xué)性能。

相關(guān)文章以“Eutectic salt-assisted planetary centrifugal deagglomeration for single-crystalline cathode synthesis”為題發(fā)表在Nature Energy上。

研究背景

對(duì)于鋰離子電池正極材料而言，多晶正極在電極壓延和電池循環(huán)過程中容易發(fā)生晶間開裂，驅(qū)使活性材料電子絕緣，將未受保護(hù)的新鮮表面暴露在液態(tài)電解質(zhì)中，副反應(yīng)增加，并降低電化學(xué)性能。為了提高穩(wěn)定性和可靠性，研究者最近提出了單晶正極策略（微米晶粒大小的無晶界獨(dú)立顆粒），并引起了人們的廣泛關(guān)注。

然而，制備高性能富鎳單晶正極的工藝包括多步高溫煅燒，使用過量鋰鹽和熔鹽助焊劑法（例如，NaCl，KCl和Li₂SO₄），然后進(jìn)行額外的洗滌或煅燒。盡管如此，煅燒后還需要額外的處理步驟，正極顆粒的團(tuán)聚是一個(gè)需要解決的主要問題。因此，迫切需要一種適用于富鎳和富鋰/錳正極的具有成本效益的一般制備方法。

機(jī)械化學(xué)合成是材料化學(xué)的一個(gè)分支，具有在遠(yuǎn)離平衡條件下產(chǎn)生亞穩(wěn)相的獨(dú)特能力，但使用過程中的經(jīng)濟(jì)成本限制了其可擴(kuò)展性，對(duì)于LIBs正極極尤其如此。此外，合成的粉末通常團(tuán)聚，并易被研磨介質(zhì)中的雜質(zhì)污染。最后，由于狀態(tài)變量（例如溫度）難以量化，并且通常無法實(shí)時(shí)觀測(cè)，因此對(duì)潛在機(jī)制仍然知之甚少。

內(nèi)容詳解

該技術(shù)可以從商業(yè)化的共沉淀前驅(qū)體中批量化地生產(chǎn)富鋰/錳和富鎳的單晶正極，當(dāng)在行星式離心攪拌器中與前驅(qū)體干燥混合時(shí)（圖1），成分在共晶點(diǎn)附近的LiOH-LiNO₃鹽可以在顆粒間摩擦力下原位熔化，然后反應(yīng)性地潤濕、腐蝕和分離多晶前驅(qū)體的晶界。這將二次顆粒解聚成分散的納米顆粒，有效地形成膠體懸浮液，并在后續(xù)煅燒步驟中協(xié)助單晶生長。

同時(shí)，不需要多余的化學(xué)物質(zhì)，LiOH-LiNO₃可以在高溫鋰化過程中得到充分利用，從而作為有效脫團(tuán)聚的瞬時(shí)液鹽。具有柔性成分的高性能單晶正極可以很容易地合成，而無需額外的洗滌、退火或篩分步驟，從而最大限度地減少正極生產(chǎn)的資源投入、能源消耗和環(huán)境負(fù)擔(dān)。

圖1.?用于單晶正極合成的行星離心解聚技術(shù)

材料制備

本研究采用了行星式離心攪拌器（THINKY AR-100，最大容量：140 g），其廣泛用于混合、分散、除氧和制漿。針對(duì)鋰/錳富層狀正極Li_1.2Mn_0.48Ni_0.16Co_0.16O₂（LMR）作為最終的產(chǎn)品，作者首先在600°C下處理共沉淀前驅(qū)體，獲得尖晶石相氧化M₃O₄（M =Mn，Co和Ni），然后在行星離心混合器中混合LiOH-LiNO₃（40：60摩爾比共晶成分）。

隨著混合時(shí)間的增加，觀察到混合物的形貌發(fā)生了顯著的變化，可以很容易地直觀地識(shí)別出來（圖2a-d），這與掃描電鏡（SEM）下的微觀結(jié)構(gòu)有很好的相關(guān)性。

圖2. 行星離心混合過程中熔融鋰鹽的二次顆粒解聚

與混合前的原料相比（圖2a)，3 min行星離心混合后的粉末顏色均勻，并保持干粉形態(tài)（圖2b），氧化物前驅(qū)體和鋰鹽保持在其原始的微觀結(jié)構(gòu)中（圖2e），然而混合6 min后，混合物自組裝形成豆大小的塊（圖2c）。

同時(shí)，氧化顆粒的二次顆粒微觀結(jié)構(gòu)被部分破壞，鋰鹽以亞微米尺度均勻分布在細(xì)小的氧化顆粒中。在進(jìn)一步混合后到12 min時(shí)，發(fā)現(xiàn)M₃O₄前驅(qū)體的初級(jí)顆粒很好地分散在LiOH-LiNO₃共晶的基質(zhì)中（圖2f）。換句話說，次級(jí)顆粒完全分離并嵌入到液態(tài)狀粘性基質(zhì)中。

隨著劇烈的微觀結(jié)構(gòu)變化，LiOH-LiNO₃共晶在行星離心混合過程中經(jīng)過一定時(shí)間后熔化，冷卻至室溫后不能完全結(jié)晶。鑒于行星離心混合達(dá)到高于LiOH-LiNO₃熔點(diǎn)的“有效”溫度，僅來自混合顆粒之間的摩擦力，且混合干粉的聚丙烯容器沒有明顯損壞。

因此，“有效”高溫更有可能保持局部和動(dòng)態(tài)，而容器的總體溫度仍然較低。這種原位形成的共晶液體，即熔鹽是膠體懸浮液高效自發(fā)解聚和形成的關(guān)鍵。

圖3. 納米級(jí)機(jī)械化學(xué)反應(yīng)潤濕

圖4.?微尺寸單晶LMR的結(jié)構(gòu)表征

圖5.?SC-LMR和PC-LMR電化學(xué)性能的對(duì)比

圖6. 單晶富鎳層狀正極循環(huán)前后結(jié)構(gòu)演變過程

綜上，本文使用行星離心混合進(jìn)行數(shù)十分鐘的機(jī)械化學(xué)活化，而不是數(shù)小時(shí)的高能球磨，通過鋰共晶鹽混合物誘導(dǎo)前驅(qū)體氧化物的反應(yīng)性潤濕，從而形成“機(jī)械納米懸浮液”。

脫聚良好的納米氧化物在煅燒階段容易與周圍的鋰鹽反應(yīng)，并通過消除電極壓延和電池循環(huán)過程中的晶間開裂，粗化成微米級(jí)的單晶粉末，具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。

其中，富鋰/錳單晶和NCM單晶的析氧、過渡金屬溶解和電壓衰減被抑制，以及簡(jiǎn)單的可擴(kuò)展加工，預(yù)示著不久將來單晶層狀正極的產(chǎn)業(yè)化。在相對(duì)溫和、易于獲取和定量良好的條件下進(jìn)行類似的機(jī)械化學(xué)處理應(yīng)該在許多其他應(yīng)用中引起了研究者的興趣。

Yoon, M., Dong, Y., Huang, Y.?et al.?Eutectic salt-assisted planetary centrifugal deagglomeration for single-crystalline cathode synthesis.?Nat Energy?(2023). https://doi.org/10.1038/s41560-023-01233-8

原創(chuàng)文章，作者：科研小搬磚，如若轉(zhuǎn)載，請(qǐng)注明來源華算科技，注明出處：http://www.xiubac.cn/index.php/2023/10/08/e9f9cf6254/

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首創(chuàng)材料制備新策略！李巨教授今日Nature Energy！

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