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John Goodenough，美國德克薩斯大學奧斯汀分校機械工程系教授、固體物理學家，三大鋰電正極材料鈷酸鋰、錳酸鋰和磷酸鐵鋰正極的發(fā)明人，鋰離子電池奠基人之一，被業(yè)界公認為“鋰電之父”，2019年獲得諾貝爾化學獎獲得者。近日，John Goodenough在Materials Today上以“Achieving stable all-solid-state lithium metal batteries by tuning the cathode electrolyte interface and ionic/electronic transport within the cathode”發(fā)表了關于固態(tài)電池的重要進展！

近年來，匹配硫化物固態(tài)電解質和高鎳層狀氧化物正極的全固態(tài)電池因其高比能量而引起了人們的極大興趣，但其循環(huán)性能主要受硫化物電解質與高鎳層狀氧化物顆粒之間的界面穩(wěn)定性影響，這就需要使用具有高離子和電子電導率的復合正極來在正極內實現(xiàn)動力學穩(wěn)定的界面。

在此，美國德克薩斯大學奧斯汀分校John B. Goodenough教授和Arumugam Manthiram教授等人將Ti₂O₃顆粒應用于高鎳正極LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂（NCM811），其中Ti₂O₃不僅作為電子導體為電子提供快速擴散路徑，還吸收了循環(huán)過程中NCM811正極釋放的晶格氧，從而穩(wěn)定了Li₆PS₅Cl/NCM811界面和抑制電解質氧化。改性后正極在0.1C的倍率下初始比容量為192 mAh/g，循環(huán)140次之后保持166 mAh/g，其容量保持率為86.5%。同時，復合正極即使在1C倍率下也顯示出優(yōu)異的循環(huán)性能。相比之下，未修飾的LiPSCl/NCM811正極表現(xiàn)出較差的循環(huán)性能，130次循環(huán)后僅剩下130 mAh/g的比容量。這項工作為全固態(tài)電池正極的設計提供了新的方向，其可以大幅度提高電池比能量和循環(huán)壽命。

相關文章以“Achieving stable all-solid-state lithium metal batteries by tuning the cathode electrolyte interface and ionic/electronic transport within the cathode”為題發(fā)表在Materials Today。

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圖文詳解

為了提高ASSBs的倍率性能，平衡正極的離子和電子導率至關重要。本文在正極中加入不同數(shù)量的Ti₂O₃來調節(jié)離子/電子電導率比例。其中，整個正極中NCM811占70 wt%，LPSCl和Ti₂O₃總共占30 wt%。本文將Ti₂O₃分別占0、9、12和15 wt%的正極分別記為NCM-00、NCM-09、NCM-12和NCM- 15。為了研究Ti₂O₃的顯微結構與Ti₂O₃/NCM811、Ti₂O₃/Li₆PS₅Cl和Li₆PS₅Cl/NCM811的界面，使用SEM圖像觀察了電池形貌變化，Ti₂O₃顆粒表面光滑，尺寸約為5 μm，而NCM顆粒表面為球形，尺寸為10 μm。而LPSCl SE是尺寸約為1 μm的細顆粒，與Ti₂O₃和NMC混合，這三種化合物在復合材料中緊密混合。

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圖1. 正極化學性質表征

本研究進一步采用恒電流間歇滴定技術（GITT）比較了不同Ti₂O₃的ASSBs中鋰離子擴散行為。結果表明，引入Ti₂O₃到NCM/LPSCl正極可以增強離子/電子遷移，并保持界面穩(wěn)定性。在3.8 V以上的充電過程中，NCM-C、NCM-09、NCM-12和NCM-15的電化學極化明顯小于NCM-00。

圖2. 不同Ti₂O₃含量下正極的GITT曲線

本文采用原位電化學阻抗譜（EIS）和非原位X射線光電子能譜（XPS）研究了ASSBs與上述正極的界面穩(wěn)定性。結果顯示，R1（電解質阻抗）值幾乎保持不變，而所有三個電池的R2（界面阻抗）和R3（電荷轉移阻抗）值在充電時降低，在放電時增加。循環(huán)過程中R3值的差異是由于NCM811中的鋰含量不同，導致Li⁺擴散速率不同。值得注意的是，NCM-00和NCM-12的界面阻抗R2明顯小于NCM-C。NCM-00、NCM-12 和 NCM-C的R2值范圍分別為15.7~ 185.6 Ω.cm²， 67.5~112.6 Ω.cm²和235.1~408.9 Ω.cm²。NCM-12的R3值較小，表明電子和鋰離子傳輸遠優(yōu)于其他兩個電池，循環(huán)過程中波動越小表明穩(wěn)定性越好。

圖3. 原位電化學阻抗譜（EIS）和非原位X射線光電子能譜（XPS）測試

圖4顯示了采用NCM-00和NCM-12正極的全固態(tài)鋰金屬電池的電化學性能。NCM-12正極的電壓曲線顯示了充放電過程的長電壓平臺，表明正極中的鋰離子/電子快速轉移（圖4a）。結果表明，Ti₂O₃在NCM-12|LPSCl|Li在長循環(huán)中的作用，在0.1C的倍率下展現(xiàn)出192 mAh/g的放電容量，循環(huán)140次后能夠保持在166 mAh/g，其容量保持率為86.5%，且?guī)靵鲂试谘h(huán)期間仍保持在99.5%以上。

圖4. 全固態(tài)NCM-12|LPSCl|Li和NCM-00|LPSCl|Li電池在35℃下的的電化學性能

圖5. 三種不同正極界面的示意圖

Ruyi Fang, Yijie Liu, Yutao Li, Arumugam Manthiram, John B. Goodenough, Achieving stable all-solid-state lithium metal batteries by tuning the cathode electrolyte interface and ionic/electronic transport within the cathode, Materials Today, 2023, https://doi.org/10.1016/j.mattod.2023.03.001

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