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?廣工大孫志鵬等AFM：水系制備高壓尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4正極可行嗎？

LiNi_0.5Mn_1.5O₄(LNMO)因其高工作電壓和開(kāi)放的Li⁺擴(kuò)散框架而成為鋰離子電池(LIB)中很有前景的正極。然而，電極-電解質(zhì)界面的不穩(wěn)定性和電極制備工藝對(duì)環(huán)境的負(fù)面影響限制了其實(shí)際應(yīng)用。因此，將電極加工條件轉(zhuǎn)換為水系并了解伴隨的表面結(jié)構(gòu)演變勢(shì)在必行。

廣東工業(yè)大學(xué)孫志鵬、卡爾斯魯厄理工學(xué)院Julia Maibach等系統(tǒng)地研究了水處理、3%聚丙烯酸(PAA)處理和5%H₃PO₄處理的LNMO，標(biāo)記為W-LNMO、A-LNMO和H-LNMO。

圖1. 非化學(xué)計(jì)量LNMO的晶體結(jié)構(gòu)和3D鋰離子擴(kuò)散路徑

研究顯示，W-LNMO在水處理過(guò)程中顯示出由Li⁺損失引起的高濃度Mn³⁺，而在A-LNMO表面形成的保形PAA層可以緩解這種現(xiàn)象，ICP-OES、XPS和HRTEM結(jié)果證明了這一點(diǎn)。在H₃PO₄處理過(guò)程中，H-LNMO在表面上顯示出第二MnPO₄?H₂O相。

在長(zhǎng)期循環(huán)中，由于Mn³⁺歧化反應(yīng)溶解Mn²⁺，在W-LNMO中觀察到快速容量衰減，而在初始充電時(shí)在≈2.7 V處出現(xiàn)額外的平臺(tái)，對(duì)應(yīng)于從四面體到尖晶石相的兩相轉(zhuǎn)變。HR-TEM/EELS顯示，經(jīng)過(guò)105次循環(huán)后，在W-LNMO中觀察到從尖晶石到具有還原性Mn²⁺偏析的巖鹽相的表面重建層（SRL）。

圖2. 不同處理的電極材料的電化學(xué)性能

A-LNMO表面的PAA層可通過(guò)規(guī)避 SRL的形成和Mn²⁺偏析來(lái)緩解容量衰減。由于在表面形成惰性 MnPO₄?H₂O 相，H-LNMO的容量相對(duì)較低。因此，使用保護(hù)性聚合物粘結(jié)劑限制LNMO顆粒表面的嚴(yán)重Li⁺損失和意外副反應(yīng)，將高壓LNMO正極的水系制備工藝廣泛應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)是可行的。

因此，這項(xiàng)工作對(duì)在原子尺度上理解LNMO在不同水處理?xiàng)l件下的表面演變具有重要意義。它為操縱正極材料的表面化學(xué)以實(shí)現(xiàn)LNMO電極的水系制備提供了新的見(jiàn)解，為解決目前一系列高壓正極材料（> 4.5 V）在實(shí)際應(yīng)用中面臨的挑戰(zhàn)開(kāi)辟了重要途徑。

圖3. 循環(huán)電極的HR-TEM表征以及EELS分析

Surface Structure Evolution and its Impact on the Electrochemical Performances of Aqueous-Processed High-Voltage Spinel LiNi0.5Mn1.5O4 Cathodes in Lithium-Ion Batteries. Advanced Functional Materials 2022. DOI：10.1002/adfm.202207937

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