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Small：高活性單原子Fe/N/C催化劑實(shí)現(xiàn)高效氧還原反應(yīng)

聚合物電解質(zhì)膜燃料電池(PEMFCs)和金屬-空氣電池(MABs)具有環(huán)境友好和能源轉(zhuǎn)換效率高的特點(diǎn)，在電動(dòng)汽車和其他便攜式電子應(yīng)用中具有巨大潛力。鉑基催化劑(Pt)具有最佳的氧中間體結(jié)合能，通常具有最高的氧還原反應(yīng)(ORR)活性。

然而，有限的貴金屬資源阻礙了它們的大規(guī)模商業(yè)化。因此，開(kāi)發(fā)高性能的非貴金屬催化劑(NPMC)是非常必要的。近年來(lái)，碳基材料(碳納米管、石墨烯、多孔碳材料等)、金屬硫族化合物/氧化物/氮化物/磷化物等因具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和電子特性而引起了極大的研究興趣，然而它們的本征催化性能與實(shí)際應(yīng)用相差甚遠(yuǎn)，這意味著對(duì)電子結(jié)構(gòu)的調(diào)控是非常需要的。

到目前為止，單原子分散的Fe/N/C單原子催化劑(SACs)具有豐富的Fe位點(diǎn)，有望取代Pt成為優(yōu)異的ORR催化劑。因此，如何制備出性能優(yōu)異的Fe/N/C SACs是十分迫切的。

基于此，寧波工程學(xué)院魏?jiǎn)⒘?、楊為佑以及寧波大學(xué)劉新才(共同通訊)等人通過(guò)微波輔助快速制備了高質(zhì)量的Fe/N/C SACs，與傳統(tǒng)工藝相比，該策略大大提高了反應(yīng)速率，并顯著降低了能耗。

本文通過(guò)調(diào)整Fe(NO₃)₃·9H₂O的含量(命名為Fe/N/C-MW-X mg)和不同的微波條件(Fe/N/C-MW-YW)制備出了一系列催化劑，并在0.1 M KOH電解液中對(duì)這些催化劑進(jìn)行了性能測(cè)試。測(cè)試結(jié)果表明，當(dāng)Fe(NO₃)₃·9H₂O的質(zhì)量從60 mg增加到120 mg時(shí)，催化劑的半波電位(E_1/2)逐漸正移，這表明催化劑的活性位點(diǎn)數(shù)量不斷增加。然而，當(dāng)Fe(NO₃)₃·9H₂O的含量進(jìn)一步增加至150 mg時(shí)，催化劑的ORR活性會(huì)顯著降低，這可歸因于暴露的活性位點(diǎn)較少。

之后，本文還比較了不同微波功率下制備的Fe/N/C-MW-120 mg的ORR活性，從而確定440 W為制備催化劑的最佳條件。測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e/N/C-MW具有0.90 V的E_1/2，超過(guò)了商業(yè)Pt/C(E_1/2=0.83 V)和Fe/N/C-HT(傳統(tǒng)水熱處理得到的Fe/N/C催化劑)(E_1/2=0.87 V)。Fe/N/C-MW的ORR活性的提高歸因于Fe均勻摻雜而無(wú)集聚和具有高本征活性的FeN_x位點(diǎn)的比例增加。

根據(jù)ORR測(cè)試結(jié)果，本文進(jìn)一步計(jì)算了Fe/N/C-MW和Fe/N/C-HT的電子轉(zhuǎn)移數(shù)和H₂O₂產(chǎn)率。令人印象深刻的是，在0.2 V到0.8 V的電壓范圍內(nèi)，F(xiàn)e/N/C-MW的H₂O₂產(chǎn)率保持在2%以下，證實(shí)了Fe/N/C-MW具有極高的ORR催化效率。

為了研究它們?cè)谥苯蛹状既剂想姵?DMFCs)中的潛在應(yīng)用，本文還對(duì)其耐甲醇特性進(jìn)行了評(píng)估。在計(jì)時(shí)安培測(cè)試中，當(dāng)在1100 s左右加入甲醇時(shí)，由于FeN_x位點(diǎn)對(duì)甲醇分子的惰性，F(xiàn)e/N/C-MW的電流保持不變。

相比之下，當(dāng)甲醇存在時(shí)，20% Pt/C催化劑的電流明顯降低。因此，與20% Pt/C催化劑相比，F(xiàn)e/N/C-MW復(fù)合材料對(duì)甲醇與ORR的競(jìng)爭(zhēng)具有更好的耐受性。此外，為了評(píng)估催化劑的穩(wěn)定性，本文在O₂飽和的0.1 M KOH溶液中進(jìn)行了連續(xù)循環(huán)伏安測(cè)試，共9000次。

令人滿意的是，Pt/C催化劑活性的ORR性能在循環(huán)后表現(xiàn)出顯著的衰減，半波電位負(fù)移到一個(gè)更負(fù)的電位值。相反，F(xiàn)e/N/C-MW催化劑在9000次循環(huán)測(cè)試中具有良好的穩(wěn)定性，其半波電位僅損失了約27 mV，遠(yuǎn)小于Fe/N/C-HT催化劑(38 mV)?？傊?，本文的研究結(jié)果可能為制備用于能量存儲(chǔ)和轉(zhuǎn)換的新型電催化劑提供一種新的策略。

Microwave-Assisted Synthesis of Highly Active Single-Atom Fe/N/C Catalysts for High-Performance Aqueous and Flexible All-Solid-State Zn-Air Batteries, Small, 2023, DOI: 10.1002/smll.202300683.

https://doi.org/10.1002/smll.202300683.

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