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?中大李光琴課題組Angew：NH2-MIL-53(Al)衍生為Al-NFM，用于電合成NH2OH并直接轉(zhuǎn)化為吡啶肟

用醛或酮和羥胺(NH₂OH)生產(chǎn)的吡啶肟類化合物已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、酶促和殺菌等領(lǐng)域。工業(yè)上生產(chǎn)羥胺(NH₂OH)的傳統(tǒng)途徑包括硝基甲烷水解、硝酸鹽還原法、拉氏法等，生產(chǎn)過程中不可避免地需要產(chǎn)品的分離、儲(chǔ)存和運(yùn)輸，導(dǎo)致生產(chǎn)效率低、能耗高、廢物排放增加。

此外，NH₂OH的化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，加熱后爆炸的風(fēng)險(xiǎn)更大，對(duì)人體呼吸系統(tǒng)、皮膚、眼睛等都有刺激作用。因此，必須開發(fā)一種更安全、更清潔的NH₂OH生產(chǎn)方法來(lái)替代現(xiàn)有的生產(chǎn)模式。近年來(lái)，電催化氮氧化物(NO_x)還原反應(yīng)(NO_xRR)為生成NH₂OH提供了一種可持續(xù)的途徑，該反應(yīng)可以與有機(jī)物質(zhì)的加氫反應(yīng)結(jié)合，進(jìn)一步合成有機(jī)含氮化合物。

然而，由于電催化NO_xRR制備NH₂OH的過程中同時(shí)存在多種競(jìng)爭(zhēng)途徑和多電子轉(zhuǎn)移，包括析氫反應(yīng)(HER)、底物前體加氫反應(yīng)、氨(NH₃)生產(chǎn)和N-N偶聯(lián)，電化學(xué)NH₂OH的高效合成仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)。因此，設(shè)計(jì)和開發(fā)高選擇性的催化劑是實(shí)現(xiàn)NH₂OH高效合成的關(guān)鍵。

基于此，中山大學(xué)李光琴課題組提出了一種新的方法，將NH₂-MIL-53(Al)衍生為表面分散有配位不飽和非晶Al位點(diǎn)的納米纖維膜(Al-NFM)，并將其用于電催化NO還原為NH₂OH以及NH₂OH直接轉(zhuǎn)化為吡啶肟類化合物。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所制備的Al-NFM催化劑能夠直接將電還原NO制備的NH₂OH轉(zhuǎn)化為吡啶-2-醛肟，該產(chǎn)物的法拉第效率和產(chǎn)率分別為49.8%和92.1%；同時(shí)，通過對(duì)工藝進(jìn)行簡(jiǎn)單地改變，也可以得到2-PAM產(chǎn)物(產(chǎn)率達(dá)65%)，并且該催化劑還具有優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

對(duì)于肟類化合物的形成，研究人員所提出的機(jī)制是：NO作為氮源可以被還原為NH₂OH，然后迅速攻擊醛或酮形成肟。此外，研究人員通過該方法成功合成了6種作為重要藥物中間體的吡啶肟類化合物，以及另外14種具有不同官能團(tuán)的肟，證明了該合成策略的廣泛普遍性。

總的來(lái)說，通過電催化原位生成NH₂OH將有害NO_x轉(zhuǎn)化為高值醛藥肟產(chǎn)物具有廣闊的應(yīng)用前景，為醫(yī)學(xué)和多學(xué)科科學(xué)的綜合提供了范例。

Electrocatalytic Synthesis of Pyridine Oximes using in Situ Generated NH₂OH from NO species on Nanofiber Membranes Derived from NH2-MIL-53(Al). Angewandte Chemie International Edition, 2023. DOI: 10.1002/anie.202312239

原創(chuàng)文章，作者：Gloria，如若轉(zhuǎn)載，請(qǐng)注明來(lái)源華算科技，注明出處：http://www.xiubac.cn/index.php/2023/10/05/bbe8e038ee/

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