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?Matter：通過TEM洞察燒結(jié)溫度對LLZO-NCM復(fù)合正極的影響

固態(tài)電解質(zhì)（SE）|正極活性材料（CAM）界面的高阻抗往往限制了氧化物基固態(tài)電池（SSB）的電荷傳輸。通過最大化SE和CAM之間的接觸來降低界面阻抗，通常是通過在高溫下將材料共燒結(jié)來實現(xiàn)的。

圖1 LLZO|NCM復(fù)合顆粒的SEM圖像

馬爾堡-菲利普大學Kerstin Volz、吉森大學Jürgen Janek等采用各種透射電子顯微鏡（TEM）技術(shù)研究了在不同溫度下共燒結(jié)的Li_6.25Al_0.25La₃Zr₂O₁₂（LLZO）和LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂（NCM）復(fù)合正極，以研究燒結(jié)溫度對材料完整性的影響。具體而言，這里研究了三種不同的樣品：只壓制不燒結(jié)，在500℃燒結(jié)和在600℃燒結(jié)。

研究顯示，NCM原生顆粒在燒結(jié)溫度為500℃和600℃之間的晶界處發(fā)生了從原始分層相（R3m）到類似巖鹽結(jié)構(gòu)（Fm3m）的相變。雖然在500℃燒結(jié)的NCM顆粒沒有顯示出這些大規(guī)模的相變，但在與LLZO的界面上用HRTEM成像進行更詳細的分析時，發(fā)現(xiàn)晶粒內(nèi)存在大量的晶格缺陷，特別是邊緣位錯，以及在表面從層狀相轉(zhuǎn)變?yōu)長a(Ni,Co,Mn)O₃狀結(jié)構(gòu)，并形成了巖鹽相。這種結(jié)構(gòu)的變化阻礙了鋰離子向體內(nèi)的傳輸，最終導致電極的倍率能力差，容量低。

圖2 LLZO|NCM界面相變區(qū)的可視化

額外的電子能量損失能譜(EELS)測試進一步表明LLZO和NCM之間的元素交換，以前只報道過在較高的溫度下發(fā)生。其他分析技術(shù)，如XRD、XPS或拉曼光譜，也不能在界面上檢測到這些狹窄的缺陷區(qū)域，這突出了（S）TEM觀察在獲得材料性能的結(jié)構(gòu)性洞察力方面的重要性。

圖3 界面區(qū)域的EELS數(shù)據(jù)

Influence of the sintering temperature on LLZO-NCM cathode composites for solid-state batteries studied by transmission electron microscopy. Matter 2023. DOI: 10.1016/j.matt.2023.04.022

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