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1. Small：間隙氫原子提高氧化鎢的本征析氫活性

催化頂刊合集：JACS、ACS Catalysis、AM、AEM、CEJ、Small等成果！

氫能作為解決傳統(tǒng)化石燃料引發(fā)的日益嚴(yán)重的能源短缺和環(huán)境惡化等問題的有效能源，因其清潔性和可持續(xù)性而越來越受到關(guān)注。目前，氫氣的商業(yè)化生產(chǎn)主要是通過蒸汽重整天然氣來實(shí)現(xiàn)的，然而這種方法的轉(zhuǎn)換效率相對(duì)較低，并且會(huì)排放大量的副產(chǎn)物，如溫室氣體，因此必須開發(fā)一種經(jīng)濟(jì)高效的產(chǎn)氫路線。

電解水被認(rèn)為是一種高效、清潔的獲取高純氫氣的方法。然而，貴金屬(如Pt)仍然是電解水的主要催化劑，其對(duì)析氫反應(yīng)(HER)具有較高的催化活性，但是由于其成本高，很難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的商業(yè)應(yīng)用。因此，開發(fā)與Pt基催化劑性能相當(dāng)?shù)姆琴F金屬電催化劑是降低氫氣的生產(chǎn)成本并促進(jìn)電解水實(shí)際應(yīng)用的可行途徑。在非貴金屬化合物中，氧化鎢(WO₃)被認(rèn)為是一種有前景的候選催化劑，然而WO₃卻存在高氫吸附能和較差的導(dǎo)電性等本征活性差的問題。

基于此，陜西科技大學(xué)楊軍等人提出可以在氧化鎢的間隙位置插入氫原子(H_0.23WO₃)，通過調(diào)節(jié)表面電子結(jié)構(gòu)和削弱氫吸附能來增強(qiáng)其催化活性。

本文在N₂飽和的0.5 M H₂SO₄溶液中，使用三電極體系評(píng)估了制備的催化劑的電催化活性。測(cè)試結(jié)果表明，WO₃/rGO催化劑具有平坦的極化曲線，在100 mV的起始過電位下沒有電流產(chǎn)生，即使在-0.2 V的超高過電位下也只有13 mA cm^-2的電流密度。

相比之下，催化劑H_0.23WO₃/rGO具有陡峭的極化曲線，在過電位緩慢增加的情況下，電流密度急劇增加，這與20wt% Pt/C催化劑的極化曲線相似。此外，達(dá)到10 mA cm^-2的電流密度，WO₃/rGO催化劑需要182 mV的高過電位，而H_0.23WO₃/rGO則只需要33 mV，這十分接近于商業(yè)的20wt% Pt/C催化劑(20 mV)。

值得注意的是，即使在100 mA cm^-2的高電流密度下，與WO₃/rGO催化劑(376 mV)相比，H_0.23WO₃/rGO催化劑也具有較低的過電位(92 mV)。顯然，H_0.23WO₃/rGO催化劑比WO₃/rGO催化劑和其他催化劑，包括rGO和H_0.23WO₃/WO_2.92催化劑表現(xiàn)出更優(yōu)異的催化活性，甚至可以與商業(yè)Pt/C催化劑相媲美。更重要的是，高活性H_0.23WO₃/rGO催化劑表現(xiàn)出顯著的穩(wěn)定性，在高氫氣產(chǎn)量下可以連續(xù)工作長達(dá)200000秒。

由于催化劑的HER活性與氫吸附能高度相關(guān)，而氫吸附能本質(zhì)上取決于電催化劑的表面電子結(jié)構(gòu)，因此為了深入了解催化劑催化性能提高的原因，本文利用密度泛函理論(DFT)計(jì)算探究了表面氫中間體的結(jié)合能力與電子結(jié)構(gòu)的關(guān)系。

首先，本文比較了WO₃(002)和H_0.23WO₃(020)的PDOS，確定了H原子的插入對(duì)WO₃電子結(jié)構(gòu)的影響。研究發(fā)現(xiàn)，WO₃(002)表面W原子的5d軌道的PDOS越過了費(fèi)米能級(jí)，從而提升了d帶中心，使得其具有比H_0.23WO₃(020)表面更強(qiáng)的H^*吸附。

另外，WO₃(002)表面O原子的2p軌道的PDOS也更接近費(fèi)米能級(jí)，表明其與H^*的相互作用也很容易。這些結(jié)果表明，H原子的插入可以顯著降低H_0.23WO₃(020)表面費(fèi)米能級(jí)附近W 5d軌道和O 2p軌道的電子密度分布，這有利于減弱H_0.23WO₃(020)表面的H^*吸附。

此外，當(dāng)H^*吸附在WO₃(002)表面時(shí)，W和O位點(diǎn)的△G_H*分別為-0.56和-0.71 eV，表明W位點(diǎn)是有利的HER活性位點(diǎn)。更有趣的是，H^*在H_0.23WO₃(020)表面的吸附明顯較弱，W位點(diǎn)對(duì)應(yīng)的△G_H*值降至-0.13 eV，接近理想催化劑。

此外，計(jì)算結(jié)果還表明，氫原子與H_0.23WO₃中的氧有強(qiáng)烈的相互作用，從而降低了表面活性位點(diǎn)W 5d軌道的電子密度分布。隨后，H_0.23WO₃表面活性位點(diǎn)的電子密度降低，W-H鍵較WO₃減弱，從而促進(jìn)H^*中間體從催化劑表面活性位點(diǎn)快速脫附。結(jié)果表明，H_0.23WO₃催化劑對(duì)HER具有較好的動(dòng)力學(xué)性能和較好的催化活性。這項(xiàng)工作提出了新穎的間隙缺陷工程，不僅可以有效的提高催化劑的本征活性，還為設(shè)計(jì)高效的HER催化劑提供了新的理念。

Interstitial Hydrogen Atom to Boost Intrinsic Catalytic Activity of Tungsten Oxide for Hydrogen Evolution Reaction, Small, 2023, DOI: 10.1002/smll.202207295.

https://doi.org/10.1002/smll.202207295.

2. Small：二氧化鈦納米管負(fù)載釕納米團(tuán)簇實(shí)現(xiàn)低濃度硝酸鹽電還原合成氨

氮循環(huán)是全球生態(tài)系統(tǒng)中最重要的生物地球化學(xué)循環(huán)之一，傳統(tǒng)上包括固氮、硝化和反硝化3個(gè)過程。Haber-Bosch工藝大大增加了固氮能力，滿足了提高作物產(chǎn)量的化肥需求。然而，植物在肥料中吸收的氮總量低于40.0%，而其余的由于反硝化作用將轉(zhuǎn)化為NO₃^–，并最終在世界各地形成缺氧區(qū)。

除此之外，活性氮的增加會(huì)影響碳循環(huán)，從而導(dǎo)致全球氣候變暖。由于這些問題，研究人員展開了大量的研究，研究發(fā)現(xiàn)電催化硝酸鹽還原反應(yīng)(NitRR)是一種促進(jìn)反硝化和恢復(fù)氮循環(huán)的有效方法。此外，氨在化學(xué)工業(yè)中具有重要作用，由于其較高的體積能量密度，也被認(rèn)為是一種很有前途的氫載體。因此，選擇性的將NO₃^–轉(zhuǎn)化為NH₃具有重要意義。

基于此，四川大學(xué)肖丹和李盼盼(共同通訊)等人在TiO₂納米管(NTs)上光沉積了具有一定尺寸的Ru納米團(tuán)簇(NCs，平均尺寸約為1.66 nm)，有效的提高了催化劑電還原NO₃^–為氨的性能。

本文通過電化學(xué)測(cè)試評(píng)估了Ru NCs/TiO₂ NT的NitRR性能。在添加NO₃^–之前，由于析氫反應(yīng)，Ru NPs/TiO₂ NT和Ru NCs/TiO₂ NT在-0.1 V_RHE以下有明顯的電流信號(hào)，而TiO₂ NTs則表現(xiàn)出弱電流密度。當(dāng)本文加入100ppm NO₃^–-N后，Ru NPs/TiO₂ NTs和Ru NCs/TiO₂ NTs的起始電位發(fā)生正移，電流密度顯著增加，而TiO₂ NT依舊沒有顯著變化。Ru NPs/TiO₂ NTs和Ru NCs/TiO₂ NTs的電流密度的增強(qiáng)可能源于Ru位點(diǎn)上NO^3-的減少。

與Ru NPs/TiO₂ NTs相比，Ru NCs/TiO₂ NTs對(duì)NitRR具有更高的陰極電流密度，這表明納米團(tuán)簇催化劑具有較好的催化性能，從而可以推斷，Ru納米團(tuán)簇位點(diǎn)可以調(diào)節(jié)NitRR。在之后的電化學(xué)測(cè)試中，時(shí)間安培(i-t)曲線揭示了Ru NCs/TiO₂ NTs和Ru NPs/TiO₂ NTs產(chǎn)生NH₃的法拉第效率(FE)分別為87.6%和80.3%，TiO₂ NTs的FE則在-0.2 V_RHE時(shí)達(dá)到了記錄值33.4%。

此外，與Ru NPs/TiO₂ NTs(-0.1~-0.3 V_RHE)相比，Ru NCs/TiO₂ NTs在更寬的電位范圍(-0.1~-0.4 V_RHE)內(nèi)保持了較高的FE(>90.0%)，超過該范圍FE則會(huì)急劇下降。

更重要的是，催化劑的NH₃產(chǎn)率遵循Ru NCs/TiO₂NTs>Ru NPs/TiO₂ NTs>TiO₂ NTs的順序，Ru NCs/TiO₂ NTs和Ru NPs/TiO₂ NTs在-0.4和-0.3 V_RHE時(shí)達(dá)到最大產(chǎn)率(601和242 μg h^-1 cm^-2)。總之，以上測(cè)試結(jié)果表明，負(fù)載Ru納米團(tuán)簇的TiO₂納米管展現(xiàn)出優(yōu)異的NitRR性能。

此外，本文還基于密度泛函理論(DFT)進(jìn)行了理論計(jì)算，以了解Ru NCs/TiO₂ NT的NitRR機(jī)理。計(jì)算結(jié)果表明，對(duì)于Ru NCs/TiO₂，Ru與NO₃^–之間的電荷積累量大于Ru NPs/TiO₂和Ru(001)，這表明Ru納米團(tuán)簇位點(diǎn)與NO₃^–之間的相互作用更強(qiáng)。

此外，Ru納米團(tuán)簇表現(xiàn)出d帶分裂，這將極大地影響吸附物的活化。研究認(rèn)為，Ru NCs/TiO₂獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)可能是由于金屬與基體之間的強(qiáng)相互作用導(dǎo)致的，而小尺寸的納米團(tuán)簇進(jìn)一步賦予表面不飽和的配位態(tài)。

相應(yīng)的，通過計(jì)算就發(fā)現(xiàn)NO₃^–在Ru NCs/TiO₂上的吸附能為-2.3 eV，比在TiO₂(-0.12 eV)、Ru NPs/TiO₂(-2.1 eV)和Ru(001)(-1.8 eV)上的吸附能更負(fù)。此外，本文的吉布斯自由能計(jì)算還表明，Ru NCs/TiO₂表面不僅^*NHO質(zhì)子化的△G較低，而且^*H在Ru NCs/TiO₂上的強(qiáng)吸附在為NO₃^–還原提供質(zhì)子的同時(shí)還抑制了競(jìng)爭(zhēng)性析氫反應(yīng)，這也同樣表明Ru NCs/TiO₂對(duì)NitRR具有較高的活性?？傊?，本文的研究結(jié)果強(qiáng)調(diào)了金屬氧化物負(fù)載釕基催化劑的尺寸效應(yīng)，為未來NitRR催化劑的設(shè)計(jì)提供一定的思路。

Size-Defined Ru Nanoclusters Supported by TiO₂ Nanotubes Enable Low-Concentration Nitrate Electroreduction to Ammonia with Suppressed Hydrogen Evolution, Small, 2023, DOI: 10.1002/smll.202300437.

https://doi.org/10.1002/smll.202300437.

3. ACS Catal.：雙功能電催化劑！基于納米棒陣列的分層NiO微球?qū)崿F(xiàn)高效的海水光/電解

隨著世界人口的增加，化石燃料的過度使用導(dǎo)致了一系列嚴(yán)重的問題，因此許多研究人員正在開發(fā)高效的技術(shù)，以產(chǎn)生清潔和可再生的能源，這對(duì)未來的無碳社至關(guān)重要。水分解生產(chǎn)氫(H₂)是一種生態(tài)友好和可持續(xù)的方法，然而這種方法在真正大規(guī)模應(yīng)用中卻面臨幾個(gè)挑戰(zhàn)，包括常用材料(Pt、Ir和Ru)的成本高、可用性低以及新開發(fā)材料的穩(wěn)定性差等。

因此，開發(fā)穩(wěn)定、成本低、具有大表面積和豐富本征活性位點(diǎn)的析氧/析氫反應(yīng)(OER/HER)催化劑是一種很有前景的方法，但只有少數(shù)催化劑能夠在同一電解質(zhì)中同時(shí)具有優(yōu)異的HER和OER性能。

基于此，伊朗謝里夫理工大學(xué)Alireza Z. Moshfegh和成均館大學(xué)Hyoyoung Lee(共同通訊)等人通過形態(tài)工程制備了基于納米棒陣列的層次NiO微球(NRAHM-NiO)催化劑，該催化劑可以實(shí)現(xiàn)高選擇性的海水電解以及抗氯離子氧化。

根據(jù)本文測(cè)試得到的極化曲線可以看出，NRAHM-NiO電催化劑具有優(yōu)異的OER活性(1.0 M KOH+0.5 M NaCl)，在電流密度為100和500 mA cm^-2時(shí)，需要的過電位分別低至330和540 mV。與IrO₂(400和560 mV)和泡沫Ni(550 mV@100 mA cm^-2)電極相比，NRAHM-NiO的過電位較小，并且其這一性能也優(yōu)于許多報(bào)道的非貴金屬OER電催化劑(海水電解質(zhì))。

作為比較，本文還繼續(xù)研究了NRAHM-NiO電催化劑在淡水(1 M KOH)，模擬海水(0.5 M NaCl+1 M KOH)，高鹽水(1.0 M NaCl+1 M KOH)和天然海水電解質(zhì)中(1.0 M KOH+natural seawater)中的OER性能。

在四種不同的堿性介質(zhì)中，NRAHM-NiO電催化劑在1.0 M KOH中的性能與在其他鹽溶液相比有了顯著的提高，在電流密度分別為100和500 mA cm^-2時(shí)，NRAHM-NiO電催化劑的過電位低至290 mV和470 mV。令人滿意的是，該催化劑在含鹽電解質(zhì)中的OER性能也非常接近于在1.0 M KOH電解質(zhì)中的OER性能，即使在高鹽水中(1.0 M KOH+1.0 M NaCl)催化劑的催化性能也依舊出色。之后，本文還測(cè)試了NRAHM-NiO和泡沫Ni、Pt/C在模擬海水(1.0 M KOH+0.5 M NaCl)中的HER活性。

極化曲線表明，盡管在電流密度分別為100和500 mA cm^-2時(shí)，Pt/C催化劑只需要247和478 mV的最低過電位，但是NRAHM-NiO也可以分別在266和482 mV的過電位下達(dá)到相同的電流密度(100和500 mA cm^-2)，遠(yuǎn)低于泡沫Ni的379和821 mV。

然后，本文也測(cè)試了NRAHM-NiO在淡水(1 M KOH)，模擬海水(0.5 M NaCl+1 M KOH)，高鹽水(1.0 M NaCl+1 M KOH)和天然海水電解質(zhì)中(1.0 M KOH+natural seawater)中的HER活性。

測(cè)試結(jié)果表明，NRAHM-NiO電催化劑在高鹽電解質(zhì)(1.0 M NaCl)中仍然表現(xiàn)出優(yōu)異的HER活性，在電流密度為100和500 mA cm^-2時(shí)，過電位分別為291和508 mV，這種良好的性能非常接近于在堿性淡水中的性能(1.0 M KOH，100 mA cm^-2@271 mV，500 mA cm^-2@467 mV)。

基于NRAHM-NiO優(yōu)異的HER和OER性能，本文設(shè)計(jì)了基于NRAHM-NiO的全水解雙電極體系，該體系僅需要1.66和2.01 V的小電壓就可以在室溫下達(dá)到100和500 mA cm^-2的電流密度，這種催化活性優(yōu)于Pt/C(-)||Pt/C(+)和Pt/C(-)||IrO₂(+)體系。

重要的是，本文設(shè)計(jì)的體系在連續(xù)電解一周的情況下仍然表現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性，并且在沒有任何氯物質(zhì)產(chǎn)生的情況下，其OER達(dá)到~100%的法拉第效率。此外，在商用硅太陽能電池的驅(qū)動(dòng)下，以NRHM-NiO催化劑為陰極和陽極的集成光解系統(tǒng)在模擬海水中以9.9%的太陽能-氫能效率自發(fā)高效地產(chǎn)生了H₂和O₂。

綜上所述，本研究利用一種簡(jiǎn)單、環(huán)保和經(jīng)濟(jì)的技術(shù)成功制備了基于納米棒陣列的分層NiO微球，可以作為一種高效的無粘合劑的HER/OER雙功能電催化劑，用于淡水/海水(模擬/天然)電解。該催化劑得益于高度多孔的分層海膽狀結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的親水性以及催化劑與基底之間的強(qiáng)結(jié)合力等一系列優(yōu)勢(shì)而具有較高的ECSA、優(yōu)異的電子動(dòng)力學(xué)、高密度的活性位點(diǎn)、快速的氣體釋放能力、優(yōu)異的穩(wěn)定性和耐腐蝕性，這也使得其在在淡水、模擬海水、以及堿性條件下的天然海水中展現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能。

此外，通過深入的理論計(jì)算分析，本文的NRAHM-NiO電極對(duì)在海水中的OER具有優(yōu)越的選擇性，氯離子電氧化反應(yīng)被完全抑制?；谏鲜鲅芯拷Y(jié)果可以得知，本文的策略為經(jīng)濟(jì)高效地合成雙功能電催化劑提供了一條新途徑，并為真正潛在的大規(guī)模綠色氫技術(shù)以及僅抑制氯離子電氧化反應(yīng)的電化學(xué)系統(tǒng)提供了設(shè)計(jì)思路。

Nanorod Array-Based Hierarchical NiO Microspheres as a Bifunctional Electrocatalyst for a Selective and Corrosion-Resistance Seawater Photo/Electrolysis System, ACS Catalysis, 2023, DOI: 10.1021/acscatal.3c00510.

https://doi.org/10.1021/acscatal.3c00510.

4. Chem. Eng. J.：CoAl-LDH與Mo:BiVO₄光陽極耦合實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定和高性能的水分解

氫氣是一種高能量密度的綠色清潔能源，具有重要的應(yīng)用前景。光伏電池，利用半導(dǎo)體將陽光轉(zhuǎn)化為電流，被視為光電化學(xué)(PEC)水分解的關(guān)鍵技術(shù)。一般來說，PEC水分解反應(yīng)包括光電陰極的析氫反應(yīng)(HER)和光電陽極的析氧反應(yīng)(OER)。然而，由于OER的四電子緩慢過程，如何制備高效的光電陽極催化劑是PEC水分解的關(guān)鍵挑戰(zhàn)。

在過去的幾十年里，許多材料被提出作為光陽極材料，在這些候選材料中，BiVO₄因其2.4 eV的窄帶隙、合適的帶邊位置、在水溶液中的穩(wěn)定性好、成本低和無毒而成為最具吸引力的材料之一。然而，其固有的一些缺點(diǎn)，如載流子遷移率差、載流子復(fù)合嚴(yán)重，限制了其被廣泛應(yīng)用。

基于此，中國地質(zhì)大學(xué)(北京)陳代梅、北京航空航天大學(xué)張俊英和清華大學(xué)姚文清(共同通訊)等人首先以原子層CoAl-LDH為助催化劑，然后通過簡(jiǎn)單浸涂法修飾了Mo:BiVO₄，最終設(shè)計(jì)出具有自修復(fù)性能的Mo摻雜BiVO₄/超薄CoAl-LDH(Mo:BVO/CoAl-LDH-u)光電陽極。

本文在典型的三電極體系和1 M硼酸鉀(KBi，pH=9.5)中，在AM 1.5 G光照下測(cè)試了光電陽極的PEC性能。測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，純BiVO₄的起始電位(定義為光電流密度為0.1 mA cm^-2時(shí)的電位)為0.55 V_RHE，其在1.23 V_RHE時(shí)的光電流密度為1.6 mA cm_-2。

摻雜Mo后，催化劑的起始電位略微負(fù)移至0.26 V，在較高的偏置電壓下，光電流迅速增加，最終在1.23 V_RHE時(shí)達(dá)到4.0 mA cm^-2。這個(gè)結(jié)果意料之中的，因?yàn)镸o的摻雜調(diào)節(jié)了BiVO₄的功函數(shù)，提高了催化劑的電荷分離效率。

之后，當(dāng)催化劑負(fù)載CoAl-LDH-u(超薄CoAl-LDH)納米片后，可以驚喜的發(fā)現(xiàn)Mo:BVO/CoAl-LDH-u在1.23 V_RHE時(shí)電流密度達(dá)到5.8 mA cm^-2，是Mo:BVO的1.5倍。然而，與負(fù)載CoAl-LDH-u不同的是，在Mo:BVO上負(fù)載CoAl-LDH-b(塊狀CoAl-LDH)使催化劑的光電流密度降低。

這一現(xiàn)象表明，超薄的結(jié)構(gòu)因?yàn)閭鬏旈L度最短而有利于光生電荷的傳輸，而塊狀結(jié)構(gòu)則阻礙了空穴傳輸。此外，CoAl-LDH-b和CoAl-LDH-u的極化曲線幾乎相同，光電流密度很小，表明兩者對(duì)PEC活性的貢獻(xiàn)很小，因此Mo:BVO/CoAl-LDH的高光電流密度來自于CoAl-LDH-u析氧助催化劑的作用。

除此之外，本文還計(jì)算了BiVO₄、Mo:BVO和Mo:BVO/CoAl-LDH-u電極的入射光-電流轉(zhuǎn)換效率(IPCE，1.23 VRHE)。研究發(fā)現(xiàn)，在整個(gè)光響應(yīng)范圍內(nèi)，IPCE從高到低的順序?yàn)椋篗o:BVO/CoAl-LDH-u>Mo:BVO>BiVO₄。BiVO₄光電陽極在425 nm處IPCE值最高，為25%，而Mo:BVO/CoAl-LDH-u光電陽極在350 nm處IPCE值最高，為90%。

應(yīng)用偏置光子電流效率(ABPE)是評(píng)價(jià)光電陽極性能的另一個(gè)重要參數(shù)，令人滿意的是，Mo:BVO/CoAl-LDH-u在0.73 V_RHE時(shí)的ABPE最大值達(dá)到1.87%，約為Mo:BVO的2倍，為BiVO₄的9倍。結(jié)果表明，Mo:BVO/CoAl-LDH-u光電陽極具有最好的PEC活性，這表明CoAl-LDH-u作為助催化劑可以顯著提高M(jìn)o:BVO光電陽極的PEC性能。

綜上所述，本文實(shí)現(xiàn)了通過簡(jiǎn)單的浸涂策略對(duì)催化劑進(jìn)行改性。與CoAl-LDH-b相比，超薄CoAl-LDH-u具有與Mo:BVO更匹配的能帶能，這十分有利于電荷的轉(zhuǎn)移，且n-n結(jié)接觸更緊密，使Mo:BVO表面態(tài)鈍化，抑制表面電荷復(fù)合，從而顯著提高了催化劑的PEC活性。

CoAl-LDH-u作為一種高效的析氧助催化劑，有效地提高了表面電荷轉(zhuǎn)移效率，促進(jìn)了催化劑的OER。此外，Co²⁺轉(zhuǎn)化為Co³⁺可以快速獲得光生空穴，極大地加快了質(zhì)子轉(zhuǎn)移過程，使Mo:BVO光電陽極的速率決定步驟轉(zhuǎn)變?yōu)榉琴|(zhì)子轉(zhuǎn)移過程。

有趣的是，Mo:BVO/CoAl-LDH-u光電陽極具有自修復(fù)功能，即在空氣中由于氧缺陷的修復(fù)和伴隨的Co³⁺/Co²⁺循環(huán)，其PEC性能可以恢復(fù)?？傊狙芯繛楦纳乒怆婈枠O的電荷分離、轉(zhuǎn)移和水氧化動(dòng)力學(xué)提供了一種合理的策略，有望為高效光電陽極的設(shè)計(jì)提供指導(dǎo)。

Coupling of Self-Healing Atomic layer CoAl-LDH onto Mo:BiVO₄ Photoanode for Fast Surface Charge Transfer toward Stable and High-Performance Water Splitting, Chemical Engineering Journal, 2023, DOI: 10.1016/j.cej.2023.142893.

https://doi.org/10.1016/j.cej.2023.142893.

5. Small Methods：Er₂O₃-Co的自旋選擇性耦合促進(jìn)電催化氧還原

堿性氧還原反應(yīng)(ORR)是電化學(xué)能量轉(zhuǎn)換系統(tǒng)的核心。然而，由于多質(zhì)子/電子耦合步驟和氧中間體的吸附，ORR的緩慢動(dòng)力學(xué)往往顯著地抑制了燃料電池的效率。為了滿足未來能源系統(tǒng)的需要，有必要優(yōu)化ORR催化劑的本征電催化性能。

由于O₂分子的三重基態(tài)，ORR中的電子轉(zhuǎn)移特性通常具有自旋依賴性，其中沿著還原過程的自旋相關(guān)的釘扎效應(yīng)允許對(duì)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行合理的調(diào)節(jié)。理論上，基態(tài)O=O鍵的活化涉及兩個(gè)態(tài)的擾動(dòng)，它們的能壘分別是1.0 eV和1.6 eV。

這種電子態(tài)的激發(fā)涉及自旋交叉過程，即O₂的三重態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閱螒B(tài)。然而，Wigner的自旋守恒定律表明，化學(xué)反應(yīng)中自旋角動(dòng)量的變化會(huì)導(dǎo)致高的活化勢(shì)壘。因此，電催化劑的設(shè)計(jì)應(yīng)引導(dǎo)自旋選擇性調(diào)控以提高ORR性能。

基于此，南京師范大學(xué)唐亞文和付更濤(共同通訊)等人通過將Er₂O₃-Co顆粒均勻注入到碳納米纖維中(Er₂O₃-Co/CNF)，成功制備出一種通過自旋選擇性耦合增強(qiáng)ORR性能的莫特-肖特基(Mott-Schottky)催化劑。

本文在飽和O₂的0.1 M KOH溶液中，采用典型的三電極體系，研究了Er₂O₃-Co/CNF的ORR電催化性能。為了優(yōu)化催化劑的ORR活性，本文通過調(diào)整Er/Co(A/B)的摩爾比和煅燒溫度制備了不同的Er₂O₃-Co/CNF催化劑。根據(jù)測(cè)試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，在A/B=0.8/1和800 ℃條件下得到的Er₂O₃-Co/CNF對(duì)ORR表現(xiàn)出最佳的電催化活性。在O₂中測(cè)試時(shí)，催化劑的循環(huán)伏安曲線上明顯可見典型的陰極還原峰，證實(shí)了其對(duì)ORR的電催化活性。

此外，與Co/CNF(0.720 V_RHE)和Er₂O₃/CNF(0.703 V_RHE)相比，Er₂O₃-Co/CNF(0.782 V_RHE)的還原峰表現(xiàn)出明顯的正移，甚至接近Pt/C(0.794 V_RHE)，這再次表明其具有優(yōu)異的ORR性能。之后，根據(jù)催化劑的ORR線性掃描伏安極化曲線還可以發(fā)現(xiàn)，與Er₂O₃/CNF和Co/CNF相比，Er₂O₃-Co/CNF表現(xiàn)出更高的ORR質(zhì)量歸一化活性。Er₂O₃-Co/CNF不僅具有與Pt/C(0.989 V_RHE)相當(dāng)?shù)?.982 V_RHE的高起始電位(E_onset)，而且具有≈0.835 V_RHE的最大正半波電位(E_1/2)，超過了Co/CNF(0.815 V_RHE)和Er₂O₃/CNF(0.703 V_RHE)。

為了分析催化劑催化表面的電化學(xué)過程，本文進(jìn)行了密度泛函理論(DFT)計(jì)算，得出了表面Pourbaix圖，表明了催化劑穩(wěn)定性與pH值和電位的函數(shù)關(guān)系。根據(jù)Pourbaix圖可以發(fā)現(xiàn)，在0~0.1 V的偏置電壓范圍內(nèi)，Er₂O₃(111)最易接近的表面應(yīng)被2*OH覆蓋，對(duì)應(yīng)于pH=13時(shí)得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(0.769和0.869 V_RHE)。

考慮到H₂O分子分解產(chǎn)生的表面2*OH的覆蓋效應(yīng)，本文通過考慮^*OOH、^*O和^*OH，進(jìn)一步研究了ORR的自由能變化。對(duì)于Er₂O₃-Co中活躍的Er-O-Co位點(diǎn)，電位限制步驟(PDS)為從*OOH到*O的轉(zhuǎn)變，也稱為O=O鍵的斷裂?；赑DS，Er₂O₃-Co的極限電位為0.77 V_RHE，大于Er₂O₃的極限電位(0.66 V_RHE)，這表明Er₂O₃-Co在ORR過程中放電能力增強(qiáng)。這種增強(qiáng)的ORR性質(zhì)也可以從Er-O-Co位點(diǎn)在Er₂O₃-Co中的獨(dú)特作用來解釋。

隨著局域化Er-O-Co位點(diǎn)的構(gòu)建，誘導(dǎo)的Co位點(diǎn)提供了額外的自旋向上空穴，減小了Er₂O₃的帶隙并調(diào)控了Co(3d)-O(2p)的共價(jià)，其中Co-3d態(tài)在z方向上的自旋向上空穴還可導(dǎo)致吸附體中Co位點(diǎn)與O原子之間的鐵磁交換，有助于Er-O-Co位點(diǎn)與氧中間體之間的相互作用?？傊狙芯繛橥ㄟ^自旋選擇性交換效應(yīng)提高催化劑的ORR性能提供了一個(gè)成功的實(shí)例。

Spin-Selective Coupling in Mott–Schottky Er₂O₃-Co Boosts Electrocatalytic Oxygen Reduction, Small Methods, 2023, DOI: 10.1002/smtd.202300100.

https://doi.org/10.1002/smtd.202300100.

6.?Adv. Energy Mater.：導(dǎo)電金屬-有機(jī)骨架中的雙活性位點(diǎn)實(shí)現(xiàn)高效水分解

由于能源需求的不斷增長和化石燃料的使用所帶來的環(huán)境問題，有效利用可再生能源已成為全球能源經(jīng)濟(jì)中一個(gè)緊迫而不可阻擋的趨勢(shì)。由于氫燃料具有較高的能量密度和環(huán)境友好性，是最清潔的能源載體。在工業(yè)產(chǎn)氫技術(shù)中，電解水工藝簡(jiǎn)單，且不產(chǎn)生其他副產(chǎn)物，滿足了清潔技術(shù)的理念。

然而，析氫反應(yīng)(HER)和析氧反應(yīng)(OER)這兩個(gè)半反應(yīng)的緩慢動(dòng)力學(xué)嚴(yán)重限制了電解水的能量轉(zhuǎn)換效率。到目前為止，貴金屬Pt和Ru/Ir氧化物分別是最高效的HER和OER電催化劑。然而，貴金屬高昂的價(jià)格和有限的儲(chǔ)量阻礙了其大規(guī)模應(yīng)用。

為了進(jìn)一步提高水分解的效率，需要研究高性能且廉價(jià)的HER和OER雙功能電催化劑，最近的研究包括過渡金屬氧化物、硫化物、氮化物、碳化物和硼化物。然而，它們的全水解活性仍然遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于的Pt/C和IrO₂/RuO₂商業(yè)催化劑。因此，開發(fā)優(yōu)于Pt/C和IrO₂/RuO₂且同時(shí)具有HER和OER活性的雙功能電催化劑勢(shì)在必行。

基于此，哈爾濱工程大學(xué)朱春玲、趙贏營、陳玉金和溫州大學(xué)侴術(shù)雷(共同通訊)等人通過Ru，Ir或Rh摻雜在Co-兒茶酚酶(Co-CAT)中引入了雙活性位點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了高效的全水解。

本文在1.0 M KOH中測(cè)試了具有自支撐結(jié)構(gòu)的金屬-有機(jī)骨架(MOFs)催化劑的電催化性能。在相同的條件下，在相同的負(fù)載質(zhì)量下，還測(cè)試了負(fù)載在碳布基底上的RuO₂和Pt/C的催化性能。根據(jù)Co-CAT/CC、RuCo-CAT/CC、IrCo-CAT/CC、RhCo-CAT/CC和商業(yè)20wt% Pt/C/CC的線性掃描伏安(LSV)曲線可以發(fā)現(xiàn)，Co-CAT/CC需要207 mV的過電位(η₁₀)才能達(dá)到10 mA cm^-2的電流密度，而RuCo-CAT/CC、RhCo-CAT/CC和IrCo-CAT/CC則僅需要38、49和70 mV的過電位。

值得注意的是，RuCo-CAT/CC的過電位甚至低于商業(yè)Pt/C(46 mV)和迄今報(bào)道的大多數(shù)HER催化劑，包括Ru，Ir或Rh基催化劑。此外，為了達(dá)到100 mA cm^-2的電流密度，RuCo-CAT/CC、RhCo-CAT/CC和IrCo-CAT/CC需要的過電位僅為172、182和188 mV，同樣低于Co-CAT/CC(385 mV)和Pt/C/CC(192 mV)。

值得注意的是，在pH為10-14的電解質(zhì)中，摻雜的催化劑顯示出與Pt/C/CC相當(dāng)或更好的HER活性，這表明與未摻雜的催化劑相比，MCo-CAT/CC具有更好的HER動(dòng)力學(xué)。之后，本文還在1.0 M KOH電解質(zhì)溶液中測(cè)試了摻雜和未摻雜的MOFs的OER性能。在相同的條件下，同時(shí)測(cè)試了商業(yè)RuO₂的OER電催化活性。

測(cè)試結(jié)果表明，為了達(dá)到50 mA cm^-2的電流密度，Co-CAT/CC需要350 mV的過電位，這大大低于商業(yè)RuO₂/CC(500 mV)。值得注意的是，加入貴金屬后，自支撐的MOFs的過電位大大降低，RuCo-CAT/CC、IrCo-CAT/CC和RhCo-CAT/CC的η₅₀分別降低至315、330和340 mV。

更重要的是，在電流密度為100 mA cm^-2時(shí)，RuCo-CAT/CC、IrCo-CAT/CC和RhCo-CAT/CC分別只需要338、345和358 mV的過電位，也遠(yuǎn)低于Co-CAT/CC(370 mV)，而商用RuO₂即使在過電位超過1000 mV時(shí)也無法達(dá)到類似的電流密度。

此外，即使電解質(zhì)的pH降低到10，RuCo-CAT/CC、IrCo-CAT/CC和RhCo-CAT/CC仍然顯示出比商業(yè)RuO₂更高的催化活性。在確認(rèn)了RuCo-CAT/CC具有優(yōu)異的HER和OER活性后，本文使用該催化劑在1 M KOH溶液中同時(shí)作為陰極和陽極測(cè)試了其全水解性能。

測(cè)試得到的極化曲線顯示，RuCo-CAT/CC||RuCo-CAT/CC只需要1.62 V的電壓就可以達(dá)到50 mA cm^-2的電流密度，這大大低于Pt/C||RuO₂(1.66 V)。此外，雙功能RuCo-CAT/CC||RuCo-CAT/CC可以在10 mA cm^-2的電流密度下電解水10小時(shí)，且電流密度保持率為93.1%，顯示出良好的電解水穩(wěn)定性。

綜上所述，這項(xiàng)工作提供了在導(dǎo)電MOFs中構(gòu)建用于全水解的雙活性位點(diǎn)的有效策略。優(yōu)化的摻雜貴金屬的CAT納米棒陣列表現(xiàn)出優(yōu)異的HER和OER雙功能活性，分別優(yōu)于商業(yè)Pt/C和RuO₂。理論計(jì)算研究表明，摻雜金屬中心具有較低的水解離能壘和良好的中間H^*吸附能，是真正的HER活性中心，而具有較低的速率決定步驟能壘的Co原子是OER的實(shí)際活性位點(diǎn)。

此外，貴金屬原子的摻雜提高了合成的MOFs的導(dǎo)電性和水吸附能力，協(xié)同提高了它們的雙功能催化活性。本文的研究結(jié)果表明，導(dǎo)電MOFs是一種高效的雙功能全水解催化劑，在金屬氧化物中設(shè)計(jì)雙活性中心是制備高效雙功能催化劑的有效策略，并且有望將這些高效催化劑用于節(jié)能和儲(chǔ)能等各種應(yīng)用領(lǐng)域。

Creating Dual Active Sites in Conductive Metal-Organic Frameworks for Efficient Water Splitting, Advanced Energy Materials, 2023, DOI: 10.1002/aenm.202204177.

https://doi.org/10.1002/aenm.202204177.

7. Adv. Mater.：性能超過Pt！負(fù)載釕單原子和Ru團(tuán)簇的催化劑實(shí)現(xiàn)高效堿性析氫！

電解水技術(shù)是目前公認(rèn)的最清潔的制氫技術(shù)。在現(xiàn)如今的背景下，最高效的電解水催化劑是用于陰極析氫反應(yīng)(HER)的貴金屬Pt和陽極析氧反應(yīng)(OER)的貴金屬Ir/Ru。近年來，研究人員在開發(fā)地球資源豐富且成本低廉的材料以取代貴金屬為基礎(chǔ)的電催化劑方面付出了巨大的努力。

例如，Ni-Fe基催化劑表現(xiàn)出與釕氧化物相當(dāng)?shù)腛ER性能，而對(duì)于HER，大多數(shù)非貴金屬基催化劑的性能仍遠(yuǎn)遜于貴金屬催化劑(如Pt、釕(Ru)、銠(Rh)和金(Au))?？紤]到貴金屬的稀缺和高成本，在設(shè)計(jì)堿性HER電催化劑時(shí)，減少使用量并充分利用這些貴金屬仍然是最具挑戰(zhàn)性的。

基于此，國立臺(tái)灣大學(xué)陳浩銘和香港理工大學(xué)黃海濤(共同通訊)等人證明釕(Ru)基團(tuán)簇結(jié)合鄰近Ru單原子(SAs)并負(fù)載在層狀鈷酸鈉(Ru/NC)上是一種提升催化劑HER性能的有效策略。

本文利用三電極體系，在1 M KOH電解質(zhì)中測(cè)試了制備的Ru/NC復(fù)合材料的HER電催化性能，并與純NC，Ru/C和商業(yè)20wt% Pt/C進(jìn)行了比較。正如預(yù)期的那樣，Pt/C催化劑表現(xiàn)出優(yōu)異的HER性能，起始過電位(U_onset)最低且接近于零，并且其過電位僅為24 mV(10 mA cm^-2)，這個(gè)結(jié)果與之前的研究結(jié)果相吻合。

與Pt/C相比，純NC催化劑表現(xiàn)出相當(dāng)差的HER性能，具有較大的U_onset(200 mV)和較大的過電位(313 mV@10 mA cm^-2)。與之形成鮮明對(duì)比的是，引入Ru后，Ru/NC催化劑的起始電位顯著降低，接近0 V，且過電位降低到25 mV(10 mA cm^-2)，HER性能幾乎與Pt/C相同，并且顯著優(yōu)于大多數(shù)堿性HER催化劑。

同時(shí)，為了確定Ru/NC復(fù)合催化劑的最佳Ru含量，本文還制備了不同Ru濃度的其他3種催化劑，分別記為Ru₄/NC、Ru₈/NC和Ru₁₆/NC。隨著Ru含量的增加，Ru₁₂/NC電極(也就是前面提到的Ru/NC)在HER中表現(xiàn)出最佳的性能，這表明適當(dāng)?shù)腞u含量可以使得催化劑具有最佳的HER性能。

考慮到需要理解Ru/NC催化劑真實(shí)的活性位點(diǎn)和活性機(jī)理，本文進(jìn)一步進(jìn)行了密度泛函理論(DFT)計(jì)算，以建立電催化劑的結(jié)構(gòu)-性能之間關(guān)系，并揭示催化劑具有優(yōu)異的HER活性的原因。對(duì)于Ru團(tuán)簇，從曲線擬合結(jié)果來看，在HER條件下Ru-Ru的配位數(shù)(CN)接近3，這與Ru₆納米簇的八面體幾何結(jié)構(gòu)一致。

為了闡明Ru/NC各組分如何協(xié)同增強(qiáng)催化劑堿性HER活性，本文對(duì)Ru SA、Ru團(tuán)簇和NC位點(diǎn)進(jìn)行了DFT計(jì)算以了解其堿性HER中的關(guān)鍵步驟。計(jì)算后發(fā)現(xiàn)，在NC上，OH-H鍵斷裂的能壘為1.41 eV，顯著低于Ru SA(1.80 eV)和Ru團(tuán)簇(2.75 eV)，這表明NC表面可以顯著促進(jìn)緩慢的Volmer，并使H_ads的形成速率提高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。

最后，本文還計(jì)算了不同位點(diǎn)的氫吸附自由能。由于氫在NC上的吸附自由能(△G_H*=-0.85 eV)遠(yuǎn)大于最優(yōu)值(△G_H*=0 eV)，這說明H_ads的脫附和H₂的生成受到了阻礙。相反，Ru SA和Ru團(tuán)簇上的氫吸附自由能更小，更接近于最優(yōu)值，這證實(shí)了Ru SA和Ru團(tuán)簇是通過吸附/結(jié)合反應(yīng)生成的H₂。

之后，本文還按照Volmer步驟計(jì)算了Ru SA和Ru團(tuán)簇上的吉布斯自由能圖。結(jié)果表明，Ru團(tuán)簇表面吸附第一個(gè)H(-0.06 eV)和第二個(gè)H(-0.07 eV)的△G_H*值都非常接近于零。相反，Ru SA位點(diǎn)的第二個(gè)H吸附太強(qiáng)，△G_H*高達(dá)-0.70 eV，大大增加了Volmer步驟的難度。

根據(jù)上述說明，可以推斷出NC和Ru之間的協(xié)同作用使得Ru/NC復(fù)合材料成為一種特殊的堿性HER催化劑，NC加速了水解離速率，生成的H中間體在Ru SA或團(tuán)簇上重組生成H₂。考慮H中間體在Ru團(tuán)簇表面的吸附-脫附更有利，可以說明Ru團(tuán)簇主導(dǎo)催化劑的HER活性，這些結(jié)果也解釋了Ru SA/NC催化劑活性低的原因。總之，Ru團(tuán)簇比Ru SA具有更好的活性，這為設(shè)計(jì)具有良好堿性HER性能的貴金屬基催化劑提供了新的方向。

Supported Ruthenium Single-Atom and Clustered Catalysts Outperform Benchmark Pt for Alkaline Hydrogen Evolution, Advanced Materials, 2023, DOI: 10.1002/adma.202301133.

https://doi.org/10.1002/adma.202301133.

8. J. Am. Chem. Soc.：抵抗重構(gòu)！Cu基催化劑實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的電化學(xué)CO₂還原！

以可再生能源為動(dòng)力的電化學(xué)CO₂還原(CO₂R)反應(yīng)制備具有附加值的產(chǎn)物是降低大氣CO₂濃度和實(shí)現(xiàn)可持續(xù)碳循環(huán)的有前途的解決方案。應(yīng)用于CO₂R的電催化劑中，銅(Cu)基材料是制備甲烷、乙烯、乙醇等材料的獨(dú)特候選催化劑，具有可觀的活性。然而，Cu基催化劑的CO₂R產(chǎn)物較多，對(duì)某一特定產(chǎn)物的活性和選擇性仍不盡人意。因此，提高Cu基催化劑的催化活性、選擇性和穩(wěn)定性對(duì)其工業(yè)應(yīng)用具有重要意義。

基于此，清華大學(xué)陳晨等人提出了一種用二氧化硅穩(wěn)定Cu的有效策略，并合成了具有豐富Cu-O-Si原子界面位點(diǎn)的CuSiO_x非晶納米管催化劑。重要的是，該催化劑能有效的阻止結(jié)構(gòu)重構(gòu)，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定催化。

本文首先在三電極的H型電解池中系統(tǒng)的研究了催化劑的電化學(xué)CO₂R活性和選擇性。與在飽和Ar電解質(zhì)中的測(cè)試結(jié)果相比，催化劑在飽和CO₂電解質(zhì)中具有更高的電流密度，表明催化劑發(fā)生了CO₂R反應(yīng)。此外，CuSiO_x的CO₂R的主要產(chǎn)物是CH₄，并且在電壓為-1.27 V_RHE時(shí)，法拉第效率(FE)最大為72.5%，部分電流密度為-10.8 mA cm^-2。同時(shí)，其液體產(chǎn)物和其他氣體產(chǎn)物的FE被顯著抑制。與其他已報(bào)道的工作相比，CuSiO_x在較低的過電位下具有優(yōu)異的催化性能。

此外，對(duì)于CuGeO₃，其CO₂R產(chǎn)物主要是H₂和少量CO，并且沒有檢測(cè)到其他氣相或液相產(chǎn)物，這可能與金屬Ge化合物具有良好的析氫反應(yīng)(HER)性能有關(guān)。得益于CuSiO_x優(yōu)異的活性，本文在-1.6 V_RHE的恒定電位下對(duì)其進(jìn)行了超過12小時(shí)的長期穩(wěn)定性測(cè)試，發(fā)現(xiàn)其FE_CH4保持在60%以上，這可能與其優(yōu)異的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性有關(guān)。更重要的是，在流動(dòng)電池裝置中，CuSiO_x的CO₂-CH₄轉(zhuǎn)化率達(dá)到0.22 μmol cm^-2 s^-1。本文的研究結(jié)果為設(shè)計(jì)具有高活性、高穩(wěn)定性的銅基CO₂R催化劑提供了一條非常有前途的途徑。

為了研究CO₂R過程中催化劑的氧化態(tài)和結(jié)構(gòu)變化，本文對(duì)CuSiO_x進(jìn)行了原位XAS研究。結(jié)合原位XAS結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，電解后催化劑的Cu-O配位數(shù)為3.6，與電解前的配位數(shù)基本相同，這有利的證明了催化劑在CO₂R反應(yīng)中原子Cu-O-Si界面具有超高的電化學(xué)穩(wěn)定性和重構(gòu)電阻，這也使得Cu在長時(shí)間電解過程中保持了優(yōu)異的催化性能。

之后，本文利用密度泛函理論(DFT)和從頭算分子動(dòng)力學(xué)(AIMD)計(jì)算進(jìn)一步解釋了Cu-O-Si原子界面位點(diǎn)增強(qiáng)穩(wěn)定性和具有優(yōu)異的CO₂R性能的原因。計(jì)算結(jié)果表明，CuSiO_x的U_L(CO₂–^*CO)_min-U_L(^*H)_min(描述催化劑反應(yīng)選擇性的參數(shù))比金屬銅(CuO的重構(gòu)產(chǎn)物)更正，這表明CuSiO_x比金屬銅具有更好的CO₂R選擇性，且競(jìng)爭(zhēng)性的HER被抑制。

本文繼續(xù)計(jì)算了CuSiO_x上CO₂→^*COOH→^*CO→^*COH的反應(yīng)自由能勢(shì)壘圖，發(fā)現(xiàn)從熱力學(xué)角度來看，^*CO加氫到^*COH的路徑是相當(dāng)有利的，這說明在CuSiO_x上形成CH₄是非常有利的。此外，本文還考慮了^*CO加氫生成甲烷的路徑與C-C耦合路徑之間的競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系，最終DFT計(jì)算表明，界面加入二氧化硅可以提高Cu-O-Si的結(jié)合強(qiáng)度，從而可以提高Cu-O-Si界面位點(diǎn)的電化學(xué)穩(wěn)定性和抵抗重構(gòu)的能力?？傊疚牡陌l(fā)現(xiàn)為解決Cu基CO₂R電催化劑的穩(wěn)定性問題和設(shè)計(jì)新的催化活性位點(diǎn)提供了一條有效途徑。

Stabilizing Copper by a Reconstruction-Resistant Atomic Cu-O-Si Interface for Electrochemical CO₂ Reduction, Journal of the American Chemical Society, 2023, DOI: 10.1021/jacs.3c01638.

https://doi.org/10.1021/jacs.3c01638.

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