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JACS：固體核磁共振揭示蜂窩狀Na2MgxZn2-xTeO6固體電解質(zhì)中的鈉離子動力學(xué)

全固態(tài)鈉離子電池（SIBs）具有潛力成為工業(yè)領(lǐng)先的鋰離子電池的大規(guī)模、安全、經(jīng)濟實惠和可持續(xù)的能量存儲解決方案的補充。然而，為了增強SIB組分（例如固體電解質(zhì)）的性能，對其原子尺度結(jié)構(gòu)和鈉離子動態(tài)行為的全面理解是必要的。

在此，加拿大阿爾伯塔大學(xué)Vladimir K. Michaelis團隊利用一種穩(wěn)健的磁共振方法探索了一種新型的Mg/Zn均勻混合陽離子蜂窩層狀氧化物Na₂Mg_xZn_2–xTeO₆系列。這些新的中間化合物表現(xiàn)出可調(diào)控的Na離子導(dǎo)電性（σ），其中Na₂MgZnTeO₆在室溫下具有最高σ = 0.14 × 10^–4S cm^–1，適用于SIB固體電解質(zhì)應(yīng)用。

通過粉末X射線衍射（XRD），能量色散X射線（EDX）光譜和場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）等發(fā)現(xiàn)這些新化合物在P6322空間群中具有高度晶體純度。在所有固溶體中，具有最大Mg/Zn無序性的Na₂MgZnTeO₆顯示出最高的短程Na離子動力學(xué)特性。

圖1. P2型Na₂M₂TeO₆（M = Mg或Zn）的晶體結(jié)構(gòu)

總之，該工作通過高溫固相合成方法展示了連續(xù)M位取代的Na₂Mg_xZn_2–xTeO₆(0 ≤ x ≤ 2)固溶體。利用粉末X射線衍射、固態(tài)核磁共振和粉末交流阻抗譜技術(shù)，探索了Mg/Zn取代引起的長程和短程結(jié)構(gòu)變化；這些結(jié)果揭示了系列中的均勻陽離子混合以及其對局部和整體物理性質(zhì)的影響。這些廉價且豐富的氧化物材料具有在全固態(tài)SIB應(yīng)用中作為固體電解質(zhì)的潛力，通過二維鈉層實現(xiàn)快速鈉離子傳導(dǎo)，粉末交流阻抗譜結(jié)果表明，通過調(diào)整Mg/Zn組分比例可以調(diào)控這些材料中的鈉離子導(dǎo)電性。在具有最高Mg/Zn位無序度的中間成員Na₂MgZnTeO₆中，室溫下表現(xiàn)出最大的離子導(dǎo)電率為0.14 × 10^–4S cm^–1，并具有53 kJ mol^–1的活化能。

粉末X射線衍射分析闡明了長程結(jié)構(gòu)行為，并通過FESEM和EDX光譜驗證了均勻的元素組成。除了研究長程周期性的粉末X射線衍射研究外，還采用了²³Na、¹²⁵Te、²⁵Mg和⁶⁷Zn核磁共振方法來研究材料系列中的局部結(jié)構(gòu)演變。¹²⁵Te核磁共振確定了Mg/Zn位在Te原子周圍的第二配位環(huán)境中的隨機分布(Te[Mg_nZn_6–n]; n = 0–6)，但無法證明這些固體電解質(zhì)中存在聚集或納米領(lǐng)域的形成，這一結(jié)果得到了²⁵Mg和⁶⁷Zn核磁共振以及電子結(jié)構(gòu)計算的補充。

通過使用可變溫度的²³Na核磁共振弛豫法，在高場(B0= 21.1 T)下進行了二維²³Na核磁共振(3QMAS)實驗，清晰地分辨出樣品中存在的三個不同的鈉位點(4f、6g和2a)。此外，通過使用可變溫度的²³Na核磁共振弛豫法，作者在各種高溫下(292 ≤ T ≤ 857 K)捕捉到了鈉離子的原子級擴散，揭示了根據(jù)不同的Mg/Zn負(fù)載調(diào)整的可調(diào)節(jié)激活能壁壘。因此，該工作為SIB應(yīng)用中新興的含鈉固體電解質(zhì)的局部、原子級結(jié)構(gòu)以及整體結(jié)構(gòu)提供了見解。

圖1. 電化學(xué)性能

Unraveling Sodium-Ion Dynamics in Honeycomb-Layered Na2MgxZn2–xTeO6 Solid Electrolytes with Solid-State NMR, Journal of the American Chemical Society 2023 DOI: 10.1021/jacs.3c04928

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