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孫偉/胡衛(wèi)華Small：獨特的刻蝕-摻雜策略！Fe/Mo共摻雜Ni氫氧化物實現(xiàn)高效析氧

電化學(xué)水分解技術(shù)是將可再生電力轉(zhuǎn)化為綠色氫的一種很有前景的技術(shù)。然而，涉及復(fù)雜四電子轉(zhuǎn)移過程的緩慢陽極析氧反應(yīng)(OER)極大地限制了全水解的效率。研究表明，第一排過渡金屬(如Fe，Co，Ni)化合物在堿性溶液中表現(xiàn)出了優(yōu)異的OER活性，甚至優(yōu)于貴金屬Ru/Ir基催化劑。

進一步研究還發(fā)現(xiàn)，大多數(shù)過渡金屬基催化劑在OER電位下經(jīng)歷了活性表面重構(gòu)和動態(tài)相轉(zhuǎn)變，而原位衍生的表面金屬氫氧化物(MOOH)被認(rèn)為是真正的活性物質(zhì)。特別是，有意或無意引入的Fe摻雜是必不可少的，因為它通過改變Ni-O局部環(huán)境和產(chǎn)生活性催化位點，極大地提高了Ni基催化劑的OER活性。

基于此，海南師范大學(xué)孫偉和西南大學(xué)胡衛(wèi)華(共同通訊)等人報告了一種鐵/鉬酸鹽(Fe₃₊/MoO₄^2-)共摻雜策略，以提升Ni氫氧化物的OER活性。具體來說，本文采用獨特的O₂等離子體刻蝕-電化學(xué)摻雜方法制備了以泡沫鎳(NF)為載體的Fe/Mo摻雜Ni-OH催化劑(p-NiFeMo/NF)，其中前驅(qū)體Ni(OH)₂納米片首先用O₂等離子體刻蝕形成富缺陷的非晶態(tài)納米片，隨后進行的電化學(xué)循環(huán)同時觸發(fā)Fe³⁺/MoO₄^2-共摻雜和相變。

本文在對O₂等離子體持續(xù)時間和Fe³⁺/MoO₄^2-濃度進行必要的優(yōu)化后，本文評估了制備的p-NiFeMo/NF的OER性能。作為一種非貴金屬基準(zhǔn)OER催化劑，本文也評估了NiFe LDH/NF的OER性能。在所有催化劑中，p-NiFeMo/NF具有最優(yōu)異的OER活性，根據(jù)極化曲線可以發(fā)現(xiàn)，其在相同電位下達(dá)到了最大的電流密度。

值得注意的是，p-NiFeMo/NF僅需要274 mV的低過電位就可以達(dá)到100 mA cm^-2的電流密度。與此相反的是，NiFe LDH(294 mV)和其他類似物則需要更高的過電位。此外，p-NiFeMo/NF的Tafel斜率為57.1 mV dec^-1，低于NiFeMo/NF(74.5 mV dec^-1)，NiFe LDH/NF(98.5 mV dec^-1)和其他催化劑，這表明p-NiFeMo/NF具有較快的OER動力學(xué)。

更加重要的是，p-NiFeMo/NF在100和500 mA cm^-2的恒定電流密度測試中表現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性。不同于NiFe LDH/NF，在連續(xù)的72小時測試時間內(nèi)，p-NiFeMo/NF的電位僅略有增加，表明其在高電流密度下具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，適合于實際電解。

值得注意的是，根據(jù)這些電化學(xué)數(shù)據(jù)可以得到三個事實。首先，無論是否采用O₂等離子體預(yù)處理，F(xiàn)e的摻雜都有利于提高所有鎳基催化劑的OER活性，這與文獻報道的結(jié)果是一致的。其次，催化劑中Fe/Mo的同時存在提高了催化劑的OER活性，而由于p-NiFeMo/NF的性能優(yōu)于NiFe LDH催化劑和純Fe摻雜催化劑，所以單獨Mo摻雜的增強效果不如Fe摻雜那么明顯。

這一結(jié)果表明，MoO₄^2-離子通過最大限度地提高Fe摻雜的Ni氫氧化物活性物質(zhì)的活性而增強了催化劑的OER活性。第三，O₂等離子體處理幾乎能夠提高所有催化劑的OER活性，特別是對于摻雜催化劑。這可能是由于等離子體誘導(dǎo)的缺陷促進了隨后的電化學(xué)摻雜和活性物質(zhì)的重構(gòu)過程。

為了進一步驗證這一觀察結(jié)果，本文在KOH溶液中測定了NiFe LDH/NF的OER活性。結(jié)果表明，兩條極化曲線吻合良好，這強調(diào)了MoO₄^2-摻雜的前提條件是缺陷豐富?？傊琾-NiFeMo/NF較高的OER活性與MoO₄^2-有關(guān)，能夠防止NiOOH基質(zhì)從β相過氧化為γ相，從而使Fe摻雜的NiOOH保持在最活躍的狀態(tài)以促進OER。本文的研究結(jié)果結(jié)果將為未來OER催化劑的制備提供一定的思路。

A Unique Etching-Doping Route to Fe/Mo Co-Doped Ni Oxyhydroxide Catalyst for Enhanced Oxygen Evolution Reaction, Small, 2023, DOI: 10.1002/smll.202301267.

https://doi.org/10.1002/smll.202301267.

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