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二維范德華異質(zhì)結(jié)構(gòu)，近年來引起了廣泛的關(guān)注。最廣泛使用的制造方法是將機(jī)械剝離的微米級(jí)薄片堆疊起來，但這種方法在實(shí)際應(yīng)用中是不可擴(kuò)展的。

盡管人們已經(jīng)創(chuàng)造出來了成千上萬的二維材料，使用各種堆疊組合，但幾乎沒有任何大型二維超導(dǎo)體，可以完整地堆疊成vdW異質(zhì)結(jié)構(gòu)，這極大地限制了此類器件的應(yīng)用。

在此，來自南方科技大學(xué)林君浩&南京大學(xué)的徐潔&高力波等研究者報(bào)告了一種從高溫到低溫的策略，可用于在晶圓級(jí)別上可控地生長(zhǎng)多層vdW超導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)（vdWSH）薄膜堆疊。相關(guān)論文以題為“Stack growth of wafer-scale van der Waals superconductor heterostructures”于2023年09月06日發(fā)表在Nature上。

二維(2D)范德華(vdW)異質(zhì)結(jié)構(gòu)，被認(rèn)為是探索二維物理和器件應(yīng)用的最佳途徑之一。多層vdW異質(zhì)結(jié)構(gòu)，在實(shí)驗(yàn)室中由超導(dǎo)體、半導(dǎo)體、鐵磁體和絕緣體的基本構(gòu)建塊組裝而成，提供了非凡的靈活性，可以設(shè)計(jì)和創(chuàng)建具有現(xiàn)有材料無法達(dá)到的功能的結(jié)構(gòu)。

在堆疊組件的組合中，vdW超導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)(vdWSHs)受到了特別的關(guān)注，它是由二維超導(dǎo)體與其他材料堆疊而成的。高質(zhì)量的二維vdWSHs制備為研究超導(dǎo)鄰近效應(yīng)、Josephson結(jié)、超導(dǎo)二極管和基于majorana的量子計(jì)算提供了平臺(tái)。

為了用特定的材料和特定的堆疊順序制造vdWSHs，機(jī)械組裝已被用于組合，包括NbSe₂半金屬，NbSe₂半金屬NbSe₂, NbSe₂鐵磁體NbSe₂和其他堆疊安排，其中包含幾層NbSe₂的薄片已被用作2D超導(dǎo)體。

然而，這種機(jī)械組裝堆垛會(huì)導(dǎo)致vdW界面不完美、堆垛困難和有效vdWSHs的產(chǎn)率低。vdW外延法已經(jīng)成功地用于vdWSHs的生長(zhǎng)，但由于二維超導(dǎo)體的環(huán)境敏感性和缺乏結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，這些方法都沒有實(shí)現(xiàn)vdWSHs的大規(guī)模制造。因此，迫切需要一種生長(zhǎng)晶圓級(jí)vdWSHs的通用策略，將厚度可控的二維超導(dǎo)體結(jié)合起來。

在此，研究者提出了一種高到低溫的策略來控制生長(zhǎng)晶圓尺度的多塊vdWSH薄膜，其中“高”和“低”是指不同2D材料所需的不同生長(zhǎng)溫度。研究者的策略是基于這樣一個(gè)事實(shí)，即使用過高的溫度會(huì)導(dǎo)致預(yù)生長(zhǎng)的底部2D材料分解、蝕刻或合金化。

研究者開發(fā)了一種多循環(huán)兩步氣相沉積工藝，以在晶圓尺度上生長(zhǎng)特定的vdWSH薄膜。高晶體質(zhì)量、高環(huán)境穩(wěn)定性和高熱穩(wěn)定性使得制備出具有干凈界面和完整超導(dǎo)性能的疊層生長(zhǎng)vdWSH薄膜成為可能。使用這種方法制作的vdWSH薄膜的精確性質(zhì)可以在堆疊安排中編程，就像原子尺度的樂高積木一樣。

圖1. 由高到低溫策略引導(dǎo)的多塊vdWSHs堆疊生長(zhǎng)

圖1a說明了使用高低溫策略的vdWSH薄膜的兩步氣相沉積生長(zhǎng)的多個(gè)循環(huán)。圖1b總結(jié)了常見二維材料的優(yōu)化生長(zhǎng)溫度。本文重點(diǎn)研究了NbSe₂作為二維超導(dǎo)體，并以WS₂MoS₂NbSe₂PtTe₂為例，演示了堆疊生長(zhǎng)vdWSH薄膜的高溫到低溫策略。

圖2. 晶圓級(jí)vdWSH薄膜高低溫策略的通用性和均勻性

如圖2b所示，在NbSe₂MoS₂薄膜中沒有特征峰。當(dāng)研究者顛倒生長(zhǎng)順序，在MoS₂上生長(zhǎng)NbSe₂時(shí)，MoS₂和NbSe₂的拉曼特征峰出現(xiàn)在堆疊生長(zhǎng)的MoS₂NbSe₂ vdWSH薄膜中，這些峰與機(jī)械組裝膜的峰相似。隨著厚度的變化，藍(lán)寶石上堆疊生長(zhǎng)的雙塊MoS₂NbSe₂ vdWSH的光學(xué)圖像如圖2a所示。

在1L MoS₂薄膜上生長(zhǎng)的3L NbSe₂薄膜比在藍(lán)寶石上生長(zhǎng)的薄膜具有更好的超導(dǎo)性，這表明疊層生長(zhǎng)塊體的晶體質(zhì)量不受底層塊體材料選擇的影響。研究者用較低的生長(zhǎng)溫度在3L NbSe₂薄膜上堆疊生長(zhǎng)2L PtTe₂薄膜，以檢驗(yàn)作為底塊的3L NbSe₂薄膜的質(zhì)量。

原子力顯微鏡(AFM)圖像和高度剖面進(jìn)一步證明了NbSe₂和NbSe₂PtTe₂ vdWSH薄膜階梯邊緣的均勻形貌(圖2c)。由于轉(zhuǎn)移的vdWSH的界面不可避免地受到污染，由鄰近效應(yīng)引起的堆疊生長(zhǎng)的NbSe₂PtTe₂表現(xiàn)出比轉(zhuǎn)移的NbSe₂PtTe₂更強(qiáng)的超導(dǎo)行為。

圖3. 多塊vdWSH薄膜的晶體結(jié)構(gòu)

通過高角度環(huán)形暗場(chǎng)掃描透射電子顯微鏡(STEM)可以觀察到多塊vdWSH薄膜的詳細(xì)原子結(jié)構(gòu)。圖3a顯示了長(zhǎng)度超過75 nm的藍(lán)寶石上1L WS₂1L MoSe₂2L NbSe₂2L PtSe₂vdWSH薄膜的橫截面，每層的vdW間隙都保持得很好，看起來與剝離樣品相似。

對(duì)應(yīng)區(qū)域的近距離STEM圖像顯示，WS₂、MoSe₂和NbSe₂均為2H結(jié)構(gòu)相，PtSe₂為1T結(jié)構(gòu)相(圖3b)，從線強(qiáng)度分布圖可以看出，平均層間距離約為0.67 nm。原子STEM圖像顯示，在每個(gè)塊中層數(shù)均勻控制，并且經(jīng)過多周期生長(zhǎng)過程后其晶體結(jié)構(gòu)保持不變。

圖3c所示的能量色散X射線能譜(EDS)圖進(jìn)一步揭示了元素的空間分辨分布，其組成在異質(zhì)結(jié)構(gòu)界面上發(fā)生了突變。研究者還展示了1L WS₂1L MoS₂1L NbSe₂2L PtSe₂的四塊vdW異質(zhì)結(jié)構(gòu)薄膜，其中NbSe₂被很好地控制以保持單層結(jié)構(gòu)(圖3d)。EDS光譜也證實(shí)了每一層的化學(xué)成分，表明疊層生長(zhǎng)法對(duì)每一層都有很好的層和成分控制。

圖4. 疊層生長(zhǎng)vdWSH薄膜的層間耦合

圖4a是隨著n的增加，雙塊4L NbSe₂nL PtTe₂ vdWSHs的超導(dǎo)性隨厚度的變化。4L NbSe₂2L PtTe₂的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變臨界溫度(T_c)為4.27 K，與單個(gè)4L NbSe₂薄膜的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變臨界溫度(T_c)接近。發(fā)現(xiàn)T_c從n = 2時(shí)的4.27 K左右下降到n = 6時(shí)的3.01 K左右。

隨著PtTe₂薄膜層數(shù)的增加，超導(dǎo)性逐漸被抑制，T_c值也隨之降低，與厚度有很強(qiáng)的相關(guān)性。當(dāng)PtTe₂薄膜的層數(shù)超過10層(約8 nm)時(shí)，鄰近誘導(dǎo)超導(dǎo)性消失。在NbSe₂PtTe₂ vdWSHs中觀察到的超導(dǎo)性抑制主要?dú)w因于標(biāo)準(zhǔn)超導(dǎo)鄰近效應(yīng)。

研究者使用堆疊生長(zhǎng)來創(chuàng)建4L NbSe₂2L MoSe₂4L NbSe₂的三塊膜，其中2L MoSe₂薄膜允許在兩個(gè)超導(dǎo)NbSe₂薄膜之間形成高相干約瑟夫森耦合。兩種NbSe₂薄膜和vdWSHs的變溫電阻(R-T)如圖4c所示。頂部和底部的NbSe₂膜都保持了超導(dǎo)性，并且在3.7 K以下結(jié)也存在超導(dǎo)性。

由于兩種NbSe₂薄膜的電阻在一定程度上有助于結(jié)的形成，因此結(jié)顯示出與兩種NbSe₂薄膜相同的下降。在1.5 K下測(cè)量了vdWSH結(jié)的四探針電流-電壓(I-V)特性(圖4d)，出現(xiàn)了典型的欠阻尼約瑟夫森結(jié)。

綜上所述，研究者開發(fā)了一種通用的高到低溫策略，可以在晶圓規(guī)模上堆疊生長(zhǎng)各種多塊vdWSHs。高結(jié)晶二維超導(dǎo)體可以成功地堆疊在這些vdWSHs中，并且它們的厚度可以精確控制。

通過原子尺度的觀察和它們特定的物理性質(zhì)證實(shí)，vdWSHs中所有的二維材料都是完整的，具有干凈的vdW間隙。晶圓級(jí)鄰近誘導(dǎo)超導(dǎo)和約瑟夫森結(jié)的實(shí)現(xiàn)表明，堆疊生長(zhǎng)的vdWSH薄膜具有優(yōu)異的晶體質(zhì)量和每個(gè)塊之間強(qiáng)的層間耦合。

研究者認(rèn)為，更多的vdW異質(zhì)結(jié)構(gòu)的可控堆疊增長(zhǎng)，以及它們的有效耦合和設(shè)計(jì)特性，將在不久的將來加速基礎(chǔ)研究和下一代多功能器件的應(yīng)用。

文獻(xiàn)信息

Zhou, Z., Hou, F., Huang, X.?et al.?Stack growth of wafer-scale van der Waals superconductor heterostructures.?Nature?(2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-06404-x

原文鏈接：https://www.nature.com/articles/s41586-023-06404-x

原創(chuàng)文章，作者：Gloria，如若轉(zhuǎn)載，請(qǐng)注明來源華算科技，注明出處：http://www.xiubac.cn/index.php/2023/09/25/73a3be1e29/

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