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介孔大師！第78篇JACS上線，這一次做成有序納米線陣列！

成果介紹

精確合成可調(diào)的、具有活性表面的有序超薄納米線陣列，對(duì)于探究高性能的光電器件具有重要意義，但迄今為止該合成仍具有巨大挑戰(zhàn)性。

復(fù)旦大學(xué)趙東元院士、李偉教授等人通過一種獨(dú)特的單膠束定向組裝方法，合成了具有可控波紋結(jié)構(gòu)的、排列良好的亞10 nm TiO₂納米線陣列。該納米線的直徑非常小，大小約8 nm且并排生長(zhǎng)，相鄰間距相同、間隔約10 nm，形成垂直排列的陣列(厚度約800 nm)，比表面積可達(dá)102 m² g^-1。波紋結(jié)構(gòu)由碗狀的凹型結(jié)構(gòu)(直徑約5 nm)所組成，它們沿著超薄納米線的軸線緊密排列。通過簡(jiǎn)單地改變反應(yīng)時(shí)間，凹型結(jié)構(gòu)的直徑可以精細(xì)地控制在約2 nm至5 nm之間。

這種凹型結(jié)構(gòu)可以通過誘導(dǎo)能帶彎曲和加速表面反應(yīng)動(dòng)力學(xué)來促進(jìn)空穴的形成。這意味著該超薄的TiO₂納米線陣列同時(shí)實(shí)現(xiàn)了有效的電荷分離、電子和空穴輸運(yùn)，最終實(shí)現(xiàn)了表面空穴的活化。因此，當(dāng)該陣列作為光電陽極，即使在0.41 V的極低電位也可實(shí)現(xiàn)高達(dá)1.4%的光電轉(zhuǎn)化效率，同時(shí)在1.23 V顯示出高達(dá)1.96 mA cm^-2的電流密度。因此，本文從光電子的實(shí)際應(yīng)用角度出發(fā)，發(fā)現(xiàn)了凹壁結(jié)構(gòu)與電荷動(dòng)力學(xué)的本質(zhì)關(guān)系，為優(yōu)化多孔結(jié)構(gòu)打開了大門。

相關(guān)工作以《Sub-10 nm Corrugated TiO₂?Nanowire Arrays by Monomicelle-Directed Assembly for Efficient Hole Extraction》為題在《Journal of the American Chemical Society》上發(fā)表論文。

同時(shí)，據(jù)Google學(xué)術(shù)檢索，這也是趙東元院士在《Journal of the American Chemical Society》上發(fā)表的第78篇研究文章！

圖文介紹

圖1. 通過單粒定向組裝方法來合成超薄波紋狀TiO₂納米線陣列

在單膠束定向約束下，在氟摻雜氧化錫(FTO)上制備了UC-TiO₂ NW陣列。首先，以鈦酸丁酯(TBOT)為鈦前驅(qū)體的混合溶劑在40℃條件下優(yōu)先蒸發(fā)四氫呋喃(THF)，可形成Pluronic F127/二氧化鈦球形復(fù)合單膠束。然后，在不銹鋼高壓釜中150℃加熱24小時(shí)后，復(fù)合單膠束凝膠在FTO基底上形成納米線陣列。最后，在氮?dú)夂涂諝庵幸来戊褵ケ砻婊钚詣┠０?，得到UC-TiO₂ NW陣列。

圖2. 材料表征

退火后的UC-TiO₂ NW陣列的SEM圖像清楚地顯示，垂直納米線陣列在基底上密集排列，厚度約為800 nm。所有的納米線擁有幾乎相同的長(zhǎng)度，使得陣列薄膜的頂部表面較為平坦。放大的SEM圖像顯示超薄納米線(直徑約8 nm)排列良好，它們之間的距離相同(約10 nm)。不同放大倍率下的俯視SEM圖像證實(shí)了FTO的整個(gè)表面被均勻的超薄納米線覆蓋，非常筆直地站立著。TEM圖像顯示了超薄納米線具有明顯的波紋結(jié)構(gòu)。

圖3. 精細(xì)控制波紋狀結(jié)構(gòu)的形成

只需調(diào)節(jié)合成過程，就可以很好地控制UC-TiO₂ NW陣列的結(jié)構(gòu)參數(shù)。不同凹型結(jié)構(gòu)尺寸的UC-TiO₂ NW陣列的合成條件相同，但反應(yīng)時(shí)間存在差異。圖3a、b的TEM圖像顯示NW陣列在反應(yīng)24 h后，凹型結(jié)構(gòu)大小約為5 nm。反應(yīng)40 h的NW陣列(UC-TiO₂ NW*陣列)的TEM圖像(圖3c、d)顯示陣列厚度約800 nm，直徑約8 nm，但凹型結(jié)構(gòu)大小約2 nm。當(dāng)反應(yīng)延長(zhǎng)至48 h，納米線表面較為光滑。

圖4. 光電電化學(xué)性能與電荷動(dòng)力學(xué)

圖5. 凹壁結(jié)構(gòu)與電荷動(dòng)力學(xué)的關(guān)系

圖6. DFT計(jì)算

采用DFT計(jì)算研究了凹壁結(jié)構(gòu)在促進(jìn)空穴形成方面的效應(yīng)。采用具有凹型表面的TiO₂和光滑表面的TiO₂作為模型。進(jìn)一步計(jì)算了凹型表面的電子結(jié)構(gòu)。PDOS分析(圖6c、d)表明，與光滑表面(~ 1.84 eV)相比，凹型表面具有較小的帶隙(~ 0.2 eV)。凹型表面的價(jià)帶最大值(VBM)為-6.24 eV，明顯高于光滑表面(-7.58 eV)，而凹型表面和光滑表面的導(dǎo)帶最小值(CBM)分別為-6.08和-5.74 eV，基本沒有變化。因此，與光滑表面相比，凹型表面帶隙的顯著減小可以歸因于VBM的明顯提高。

文獻(xiàn)信息

Sub-10 nm Corrugated TiO₂?Nanowire Arrays by Monomicelle-Directed Assembly for Efficient Hole Extraction，Journal of the American Chemical Society，2022.

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.2c10395

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